[发明专利]一种高纯亚油酸的制备方法在审
申请号: | 201711424018.4 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108084016A | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 刘成广;段建利;罗晓刚;卫乐红;张耀辉;何文涛;鲁志鹏;潘宇;张光煜;王颖;赵小曼;黄帧;郑昊;宋晓梅;余志顺;李思思 | 申请(专利权)人: | 武汉欧米嘉生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/44;C07C51/47;C07C57/12;C11C1/04 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王莹;吴欢燕 |
地址: | 430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区高新大道*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亚油酸 高纯 析晶 制备 粗产物 低碳醇 抽滤 保温 天然植物油脂 应用前景广阔 强碱 黄色油状物 混合溶液中 混合脂肪酸 市场竞争力 分段收集 工艺制备 过量强酸 回流反应 减压精馏 减压蒸馏 生产效率 蒸馏回收 过氧化 可控 加热 尿素 金属 环保 | ||
本发明公开了一种高纯亚油酸的制备方法,包括以下步骤:S1、将混合脂肪酸和强碱溶于低碳醇‑水的混合溶液中,加热,回流反应,一次降温后保温析晶,一次抽滤,将一次滤液二次降温后保温析晶,二次抽滤,往二次滤液中加入过量强酸,蒸馏回收低碳醇‑水,得到黄色油状物,水洗至中性得到亚油酸粗产物;S2、减压蒸馏步骤S1中得到的亚油酸粗产物,分段收集馏分,即得高纯亚油酸。本发明通过采用金属析晶‑减压精馏工艺制备高纯亚油酸,该工艺避免了大量使用尿素,经济环保;本发明的制备方法以天然植物油脂为原料,成本低廉,工艺简单可控,所需设备简单,生产效率高,且易于大规模生产,所制得的亚油酸产品过氧化值低、颜色浅、含量高,具有较强的市场竞争力,应用前景广阔。
技术领域
本发明涉及天然不饱和脂肪酸提取技术领域,更具体地,涉及一种高纯亚油酸的制备方法。
背景技术
亚油酸是功能性多不饱和脂肪酸中的一种,具有降低血清胆固醇水平的作用,摄入大量亚油酸对高甘油三酯的患者有明显的疗效。我国药典仍采用亚油酸乙酯丸剂、滴剂作为预防和治疗高血压、动脉粥样硬化症、心绞痛和冠心病等疾病的药物。亚油酸有助于降低血清胆固醇和抑制动脉血栓的形成,因此在预防动脉粥样硬化和心肌梗塞等心血管疾病方面有良好作用。
亚油酸是最早被确认的必须脂肪酸,存在于人们日常食用的绝大多数油脂中,可以说亚油酸是资源最为充足的功能性多不饱和脂肪酸。其中,棉籽油、大豆油、芝麻油中亚油酸的含量可达40-50%,葵花籽油和玉米胚芽油中亚油酸的含量接近70%,红花籽油和葡萄籽油中亚油酸的含量约为80%。
亚油酸来源虽然广泛,但是由于其含有两个碳碳双键,极易氧化变性,使其分离纯化技术至关重要,目前常用的分离纯化方法有尿素包合法、吸附分离法、脂肪酶浓缩法、超临界流体萃取法以及分子蒸馏等。其中,尿素包合法会产生大量固体废弃物,且难以处理;吸附分离法成本高、效率低;脂肪酶浓缩法和超临界流体萃取法很难做到高纯,而分子蒸馏法仅适合亚油酸的脱色以及脱过氧化值。
综上所述,在亚油酸的制备中,如何采用价格低廉的原料,降低分离纯化方法对亚油酸产品稳定性影响,实现高的产物收率、纯度和生产效率是目前制备高纯亚油酸亟待解决的关键问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种高纯亚油酸的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种高纯亚油酸的制备方法,包括以下步骤:
S1、将混合脂肪酸和强碱溶于低碳醇-水的混合溶液中,加热,回流反应,一次降温后保温析晶,一次抽滤,将一次滤液二次降温后保温析晶,二次抽滤,往二次滤液中加入过量强酸,蒸馏回收低碳醇-水,得到黄色油状物,水洗至中性得到亚油酸粗产物,其中,所述低碳醇为甲醇、乙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种;
S2、减压蒸馏步骤S1中得到的亚油酸粗产物,分段收集馏分,即得高纯亚油酸。
脂肪酸金属盐法利用不同脂肪酸金属盐在有机溶剂中的溶解度不同来分离的,饱和脂肪酸的金属盐在有机溶剂中的溶解度比不饱和脂肪酸的小,相同碳链长度的单不饱和脂肪酸的金属盐在有机溶剂中的溶解度比多不饱和脂肪酸的小;减压精馏技术是根据不用脂肪酸在真空条件下沸点的不同来分离提取多不饱和脂肪酸的方法;将这两种方法联合使用,能有效的将不同碳链、不同饱和度的脂肪酸分离开。
在上述技术方案中,步骤S1中,所述一次降温的降温速率为1-3℃/min,并在0~20℃保温1-10h,优选为保温2-3h;所述二次降温的降温速率为1-3℃/min,并在-15~-5℃保温1-10h,优选为保温2-3h。
采用一次投料,两次析晶的方法,第一次主要去除饱和的棕榈酸和硬脂酸,第二次主要用来分离油酸和亚油酸,这样,既能节约溶剂,同时也能节约时间,从而做到了经济高效。
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