[发明专利]4"-O-（三甲基硅）红霉素A 9-O-（1-乙氧基-1-甲基乙基）肟的合成方法在审
| 申请号： | 201711425926.5 | 申请日： | 2017-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108117573A | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 鲍晶;杨青平;孙瑞君;张志 | 申请（专利权）人： | 宁夏启元药业有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H23/00;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 750101 宁夏回族*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三甲基硅 红霉素A 乙氧基 克拉霉素 合成 硅烷化催化剂 硅烷化试剂 产物分离 反应试剂 反应条件 高选择性 环境友好 杂质检测 准确控制 对照品 产率 加量 | ||
1.一种4-O-（三甲基硅）红霉素A 9-O-（1-乙氧基-1-甲基乙基）肟的合成方法，其特征在于其工艺包括以红霉素肟为原料依次进行的醚化反应和硅烷化反应，其中所述硅烷化反应过程为：
直接向醚化反应所得的红霉素肟醚化保护物反应液中加入六甲基二硅氮烷和硅烷化催化剂咪唑，在温度5℃～60℃条件下反应3min～60min，反应彻底后加水终止反应，上述六甲基二硅氮烷用量为红霉素肟摩尔量的0.3~0.6，硅烷化催化剂咪唑用量为红霉素肟质量的0.01～0.2倍，水的用量为红霉素肟质量的0.1～2.0倍。
2.按照权利要求1所述的4-O-（三甲基硅）红霉素A 9-O-（1-乙氧基-1-甲基乙基）肟的合成方法，其特征在于所述醚化反应过程为：先将红霉素肟用其质量的2～10倍CH2Cl2溶解，搅拌状态下计入其质量0.1～0.3倍的醚化催化剂盐酸吡啶，待反应液溶清后加入红霉素肟摩尔量0.5~3.5倍的2-乙氧基丙烯，控制温度5℃～30℃，反应约1min-～60min，即可。
3.按照权利要求1所述的4-O-（三甲基硅）红霉素A 9-O-（1-乙氧基-1-甲基乙基）肟的合成方法，其特征在于，将硅烷化反应后的反应液分相，所得有机相用无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏即得目标化合物4-O-(三甲基硅)红霉素A 9-O-(1-乙氧基-1-甲基乙基)肟粗品。
4.按照权利要求3所述的4-O-（三甲基硅）红霉素A 9-O-（1-乙氧基-1-甲基乙基）肟的合成方法，其特征在于所述反应液分相处理1-4次，每次分相后将水相用CH2Cl2萃取，合并有机相后再次进行分相处理。
5.按照权利要求3所述的4-O-（三甲基硅）红霉素A 9-O-（1-乙氧基-1-甲基乙基）肟的合成方法，其特征在于，所得目标化合物4-O-(三甲基硅)红霉素A 9-O-(1-乙氧基-1-甲基乙基)肟粗品CH2Cl2-CH3OH混合溶剂重结晶，得到纯度90.2%以上的纯品。
6.按照权利要求3所述的4-O-（三甲基硅）红霉素A 9-O-（1-乙氧基-1-甲基乙基）肟的合成方法，其特征在于，所述重结晶是指，将目标化合物4-O-(三甲基硅)红霉素A 9-O-(1-乙氧基-1-甲基乙基)肟粗品先用热二氯甲烷溶解，冷却至室温，再向其中滴加甲醇，有较多固体析出后过滤。
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