[发明专利]E-烷氧基丙烯酸酯连续合成的方法在审
| 申请号： | 201711425993.7 | 申请日： | 2017-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN108129305A | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 洪浩;卢江平;张恩选;刘志清;申慰;闫红磊 | 申请（专利权）人： | 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/14 | 分类号： | C07C67/14;C07C69/734 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 韩建伟;金田蕴 |
| 地址： | 300457 天津市滨海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烷氧基丙烯酸酯 傅克反应 脱羧反应 连续合成 连续反应 酯化反应 草酰氯 烯基醚 烯基 酰氯 工业自动化 应用 生产 | ||
1.一种E-烷氧基丙烯酸酯连续合成的方法，其特征在于，包括以下步骤：通过连续反应设备连续实现烯基醚与草酰氯的傅克反应、傅克反应的产物的脱羧反应以及脱羧反应产物烯基酰氯的酯化反应，得到所述E-烷氧基丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述连续反应设备为盘管反应器，所述盘管反应器包括依次连通的第一段盘管反应器、第二段盘管反应器和第三段盘管反应器；
所述烯基醚与草酰氯作为两股原料流进入所述第一段盘管反应器进行傅克反应；所述傅克反应结束后反应产物流入所述第二段盘管反应器进行脱羧反应，所述脱羧反应的产物流入所述第三段盘管反应器进行酯化反应，得到所述E-烷氧基丙烯酸酯。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述烯基醚与草酰氯的加料速度摩尔比为1.0：1.0～1.0：2.0。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述烯基醚与草酰氯在所述第一段盘管反应器中反应时间为120min～48h，温度是-5℃～50℃。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述傅克反应结束后反应产物流入所述第二段盘管反应器进行脱羧反应的时间是5min～1h，温度是100℃～150℃。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述脱羧反应的产物流入所述第三段盘管反应器进行酯化反应的时间是5min～30min，温度是0℃～30℃。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，从所述第三段盘管反应器的出料口出来的物料进入减压蒸馏装置进行蒸馏得所述E-烷氧基丙烯酸酯。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，从所述第三段盘管反应器通过T型进料口将用于酯化反应的醇和碱混合液加入到所述第三段盘管反应器中。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烯基醚选自由乙烯基甲醚、乙烯基乙醚、乙烯基丙醚、乙烯基苄基醚、乙烯基芳基醚组成的组中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述E-烷氧基丙烯酸酯为E-甲氧基丙烯酸甲酯时，所述烯基醚优选为乙烯基甲醚，所述乙烯基甲醚与草酰氯傅克反应的产物进行脱羧得到甲氧基丙烯酰氯，将所述甲氧基丙烯酰氯进行甲酯化得到所述E-甲氧基丙烯酸甲酯。
11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，酯化反应中采用的碱选自由三乙胺、三丁铵、二异丙基乙基胺、叔丁铵、DABCO、DBU、KOH、NaOH、K2CO3、Na2CO3、NaHCO3、Cs2CO3、KHCO3、MeONa、MeOK、t-BuOK、t-BuONa、乙酸钠和乙酸钾甲基磺酸钠组成的组中的一种或多种；
酯化反应采用的醇选自由甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、烷基伯醇和仲醇组成的组中的一种或多种。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，酯化反应烯基酰氯：碱：醇的摩尔比为1.0～1.0：1.0～6.0：1.0～5.0。
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