[发明专利]一种5‑氮杂吲哚的合成方法在审
申请号: | 201711427155.3 | 申请日: | 2017-12-26 |
公开(公告)号: | CN107903262A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 陈东进 | 申请(专利权)人: | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;B01J23/28;B01J37/03;B01J37/08 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吲哚 合成 方法 | ||
1.一种5-氮杂吲哚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将3-氯-4-氨基吡啶与四氢呋喃混合后,加入反应釜中,加热至110-130℃,加入乙醚和Ni(COD)2,加入催化剂,搅拌条件下,加入乙炔,进行微波辐射20-30min,之后继续回流反应4-6h,反应结束后,过滤,将滤液蒸除四氢呋喃后,用乙酸乙酯进行萃取,用水进行重结晶,抽滤,烘干,制得5-氮杂吲哚;
所述催化剂为三氧化钼-氧化铝复合物。
2.根据权利要求1所述的5-氮杂吲哚的合成方法,其特征在于:所述催化剂的制备方法为将钼酸铵溶解至水中,加入氧化铝颗粒,超声分散,之后加入尿素,搅拌条件下滴加盐酸,滴加完成后将沉淀过滤,洗涤,干燥,400℃煅烧后,制得三氧化钼-氧化铝复合物。
3.根据权利要求2所述的5-氮杂吲哚的合成方法,其特征在于:所述钼酸铵与尿素的使用量摩尔比为1:0.5;盐酸与钼酸铵的使用量摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的5-氮杂吲哚的合成方法,其特征在于:所述三氧化钼-氧化铝复合物中三氧化钼、氧化铝的摩尔比为1:3。
5.根据权利要求1所述的5-氮杂吲哚的合成方法,其特征在于:所述3-氯-4-氨基吡啶与乙醚的使用量摩尔比为2:1-1.5;3-氯-4-氨基吡啶与Ni(COD)2使用量摩尔比为7:2-4。
6.根据权利要求1所述的5-氮杂吲哚的合成方法,其特征在于:所述3-氯-4-氨基吡啶与乙炔的使用量摩尔比为1:1.2-1.5。
7.根据权利要求1所述的5-氮杂吲哚的合成方法,其特征在于:所述3-氯-4-氨基吡啶与催化剂的使用量质量比为12:11-15。
8.根据权利要求1所述的5-氮杂吲哚的合成方法,其特征在于:所述微波辐射功率为300W。
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