[发明专利]高效液相离子色谱法检测牛蒡含片中水解菊糖成分的方法在审
申请号: | 201711427393.4 | 申请日: | 2017-12-26 |
公开(公告)号: | CN108132325A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 张国莹;张进;于泳;杨希国;考志强;于娜 | 申请(专利权)人: | 辽宁通正检测有限公司 |
主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96;G01N30/86 |
代理公司: | 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 | 代理人: | 杨群 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 牛蒡 菊糖 水解 含片 离子色谱法检测 高效液相 高效液相色谱法分析 高效液相色谱仪 功能性低聚糖 生产工艺参数 检测灵敏度 脱色 产品品质 光度计法 生产实践 糖水解液 样品检测 色谱图 水解液 风光 应用 优化 | ||
1.高效液相离子色谱法检测牛蒡含片中水解菊糖成分的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)菊糖水解液的制备:将牛蒡含片烘干粉碎过筛,按照1:10-50的料液比加水,在40-80℃的温度、125-225W的功率下,超声波清洗器中水解10-50min,制得菊糖水解液;
2)脱色:常温下,将步骤1)制备的菊糖水解液通过经预处理、装柱后的阴离子交换树脂,控制流速为1L/h,阴离子交换树脂用量为菊糖水解液的1-4%,作用时间0.5-2.5h,得到脱色后的菊糖水解液;
3)将步骤2)得到的脱色后的菊糖水解液注入高效液相色谱仪,得到牛蒡菊糖含片中菊糖水解后各个成分的液相色谱图,根据各个标准品出现峰形的时间,确定菊糖水解液中的成分。
2.如权利要求1所述的高效液相离子色谱法检测牛蒡含片中水解菊糖成分的方法,其特征在于,步骤1)中将牛蒡含片烘干粉碎过筛,按照1:50的料液比加水,在80℃的温度、225W的功率下,超声波清洗器中水解50min,制得菊糖水解液;步骤2)中菊糖水解液与阴离子交换树脂的作用时间为1.5h。
3.如权利要求1所述的高效液相离子色谱法检测牛蒡含片中水解菊糖成分的方法,其特征在于,步骤2)中阴离子交换树脂的预处理为:先将阴离子交换树脂用3-7%NaOH溶液浸泡3-5h,然后用去离子水冲洗干净,接着用3-7%HCL溶液浸泡3-5h,用去离子水冲洗干净,再用3-7%NaOH溶液浸泡3-5h,最后用蒸馏水冲洗至pH8.0,在烘箱中60℃烘干,备用。
4.如权利要求1所述的高效液相离子色谱法检测牛蒡含片中水解菊糖成分的方法,其特征在于,所述阴离子交换树脂的装柱、脱色具体过程为:取直径为30mm,长度为500mm的玻璃离子交换柱,关闭交换柱的出口,自顶部注入部分阴离子交换树脂悬浮液,待树脂沉降后,加入菊糖水解液,再加入剩余阴离子交换树脂,至离交换柱顶端4-5厘米高度即可,再用去离子水自顶部洗涤,使流出的液体的pH为7.0为止。
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