[发明专利]一种TiCxNy-TiO2材料的合成方法有效
| 申请号： | 201711427641.5 | 申请日： | 2017-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN108203117B | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 李东旭;胡新玲 | 申请（专利权）人： | 华侨大学 |
| 主分类号： | C01G23/053 | 分类号： | C01G23/053;C01G23/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 362000 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 粗产物溶液 前驱体溶液 超声溶解 混合溶液 合成 粗产物 第二溶剂 第一溶剂 反应条件 固液分离 恒温搅拌 去离子水 稀有气体 研磨 反应釜 酸洗涤 密闭 烘干 制备 加热 洗涤 加压 外部 | ||
1.一种TiCxNy-TiO2材料的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将含Ti原料中加入第一溶剂进行超声溶解，在30～60℃下，恒温搅拌5～24h，得到含Ti前驱体溶液；上述含Ti原料包括硫酸氧钛、钛酸四丁酯、乙酰丙酮钛和钛酸中的至少一种；
(2)将上述含Ti前驱体溶液和含CN原料加入第二溶剂中进行超声溶解，得到混合溶液，上述含CN原料包括三聚氰胺、1，3，5-均三嗪、吡嗪、2，4，6-三(2-吡啶基)三嗪和三聚氯氰中的至少一种；
(3)将上述混合溶液置于密闭的反应釜中，在150～250℃下反应5～80h，然后自然冷却至室温，得到粗产物溶液；
(4)将上述粗产物溶液进行固液分离，得固体，将该固体在稀有气体保护下二段加热，第一段加热温度为300～600℃，加热时间为1～2h，第二段加热温度为700～1200℃，加热时间为1～2h，接着进行充分研磨，得到粗产物粉末；
(5)将上述粗产物粉末用酸洗涤后，再用30～80℃的去离子水充分洗涤，然后于30～100℃烘干，即得所述TiCxNy-TiO2材料，其中0.5≤x≤9，0≤y≤1。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述第一溶剂包括水、乙二醇和乙醇，所述第二溶剂包括水、乙二醇和乙醇。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述TiCxNy-TiO2材料中二氧化钛尺寸为50～100nm。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述TiCxNy-TiO2材料为骨骼状或胶囊状。
5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的合成方法，其特征在于：所述含Ti前驱体溶液中的含Ti前驱体、含CN原料和溶剂的比例为0.08～0.12g∶0.6～0.7g∶10mL。
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