[发明专利]一种TiCxNy-TiO2材料的合成方法

说明书

本发明公开了一种TiC_xN_y‑TiO₂材料的合成方法，包括如下步骤：(1)将含Ti原料中加入第一溶剂进行超声溶解，在30～60℃下，恒温搅拌5～24h，得到含Ti前驱体溶液；(2)将上述含Ti前驱体溶液和含CN原料加入第二溶剂中进行超声溶解，得到混合溶液；(3)将上述混合溶液置于密闭的反应釜中，在150～250℃下反应5～80h，然后自然冷却至室温，得到粗产物溶液；(4)将上述粗产物溶液进行固液分离，得固体，将该固体在稀有气体保护下二段加热，接着进行充分研磨，得到粗产物粉末；(5)将上述粗产物粉末用酸洗涤后，再用去离子水充分洗涤，然后烘干，即得所述TiC_xN_y‑TiO₂材料，其中0.5≤x≤9，0≤y≤1。本发明的合成方法无需外部加压，制备温度低，反应条件温和。

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种TiC_xN_y-TiO₂材料的合成方法。

背景技术

由于TiC_xN_y和TiO₂在结构和相变规律等方面的相似性，又因它们某些物理性质存在极大的差异，人们期望将两者结合起来获得一种新的具有特殊的力、热、电、光等性能的材料。基于TiO₂的高折射率和高紫外光吸收等宏观性质，具备两种材料优点的新型二元TiC_xN_y-TiO₂材料应运而生。人们通常将此类二元TiC_xN_y-TiO₂材料看作TiCN陶瓷骨架基底中部分碳原子被二氧化钛或氮原子取代的产物，其形态结构虽与钛碳氮有相似之处，但它具有比钛碳氮更优异的机械性能和电学性能，而且其直径对其机械性能和电学性能的影响甚小。因此，TiC_xN_y-TiO₂材料在复合材料、光催化材料、发光材料和电子材料诸多领域有着广泛的应用前景。

虽然TiC_xN_y-TiO₂材料具有许多优良性质，但制约其应用的瓶颈在于TiO₂电子-空穴易于复合及对可见光利用率低的劣势，制备困难，合成产率较低，而且合成过程难以控制。在制备原料选择方面，常使用的钛源为钛醇盐类(如钛酸四丁酯等)或钛卤素类(如四氯化钛等)，这些原料一般易于水解，反应条件需谨慎控制。在制备方法方面，倾向于将反应体系置于剧烈的反应环境中或者使用较为昂贵的设备。现有技术中，制备TiC_xN_y-TiO₂材料的主要方法有浸渍法、溶胶凝胶法、水热法、化学气相沉积法、电弧放电法、等离子体蒸发法和高温高压法等，并在不同的制备条件下，制备出了形态各异和元素分布不同的钛碳氮三元化合物或钛碳氮氧化合物。其中建立以两步溶液法最为成熟。但是，综合分析该方法不难看出，制备过程仍然需要分为两步合成，例如先制备出TiCN陶瓷骨架基底，再通过溶液法，实现TiO₂在TiCN陶瓷骨架基底上的负载，但是制备过程复杂，合成产率较低，而且合成过程难以控制，同时对设备提出了十分苛刻的要求，这直接导致对设备需求高，产品价格居高不下；此外，用溶液法的制备方法其产物缺陷较多，TiO₂晶粒粒度可调范围窄，从而产物的复合过程难以控制。

前人的研究主要集中在TiO₂和TiCN陶瓷骨架基底的二步合成方法。理论上，通过改变TiO₂和TiCN陶瓷骨架基底的配比、甚至加入O的配比，可设计出不同组分的TiC_xN_y-TiO₂材料。随着制备技术的进步，开发一种反应条件温和、操作简单、成本低的合成方法制备TiC_xN_y-TiO₂材料，对实现二氧化钛纳米颗粒均匀负载TiCN陶瓷骨架基底，就具有重要的意义。

发明内容