[发明专利]一种苯胺合成4,4’-MDA的方法有效
申请号: | 201711428672.2 | 申请日: | 2017-12-26 |
公开(公告)号: | CN107954881B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 王蒙;赵伟 | 申请(专利权)人: | 余浩 |
主分类号: | C07C211/50 | 分类号: | C07C211/50;C07C209/78;B01J23/83;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/02;B01J37/18 |
代理公司: | 广东有知猫知识产权代理有限公司 44681 | 代理人: | 高志军 |
地址: | 325000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 合成 mda 方法 | ||
1.一种苯胺合成4,4’-MDA的方法,该方法包括以下步骤:
步骤1、用减量法称取18.446gNi/CeO2-ZrO2双功能金属氧化催化剂,置于带温度计和冷凝回流管的三口瓶中;
步骤2、向上述三口瓶加入81.720g经减压蒸馏过的苯胺,磁力搅拌,并加热至50℃,然后滴加14.244g甲醛,温度剧烈上升,搅拌15min后,调节油浴温度,升温至80℃,反应8h;
步骤3、反应结束后,冷却到室温,称量并记录反应液的总质量,最后称取0.3434g的反应液,用流动相稀释2500倍,使用液相色谱进行定量分析;
所述的Ni/CeO2-ZrO2双功能金属氧化催化剂制备方法如下:
步骤1、将2.4gZrOCl2•8H2O和3.25gCe(NO3)3•6H2O加入200ml去离子水中,在搅拌条件下逐滴加入100ml浓度6%的柠檬酸水溶液,滴加完成后室温搅拌反应2h;
步骤2、向上述反应体系低价200ml浓度2.4%的草酸钙溶液,滴加完成后在80℃下反应直至形成凝胶,在110℃下干燥后置于马弗炉中650℃焙烧4小时,得到复合氧化物;
步骤3、及上述所得复合氧化物等体积浸渍在含3.3g硝酸镍的水溶液中,室温老化24小时,110℃干燥,600℃焙烧6小时,再在氢气气氛中400℃还原4小时,得到Ni/CeO2-ZrO2双功能金属氧化催化剂。
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