[发明专利]一种3-噻吩甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 201711433755.0 | 申请日： | 2017-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN107935984B | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 王武宝;张雷;孙方刚;高小飞;韩绍波 | 申请（专利权）人： | 济南尚博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/22 | 分类号： | C07D333/22 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 吕露 |
| 地址： | 250000 山东省济南市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻吩 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将1,1,3,3-四甲氧基丙烷于酸性条件下反应后得到丙二醛，与1,4-二硫-2,5-二醇在碱性条件下混合反应，后处理得到3-噻吩甲醛；
所述1,1,3,3-四甲氧基丙烷于酸性条件下反应的酸包括盐酸、硫酸、对甲苯磺酸和苯磺酸中的一种或多种；
与1,4-二硫-2,5-二醇在碱性条件下混合反应的碱为有机碱；所述有机碱包括二乙胺、三乙胺、哌啶、吡啶和DBU中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，1,1,3,3-四甲氧基丙烷于酸性条件下的反应温度为20-40℃。
3.根据权利要求2所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，1,1,3,3-四甲氧基丙烷于酸性条件下的反应时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，与1,4-二硫-2,5-二醇在碱性条件下的反应温度为50-70℃。
5.根据权利要求4所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，与1,4-二硫-2,5-二醇在碱性条件下的反应时间为4-6h。
6.根据权利要求1所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，所述1,4-二硫-2,5-二醇和1,1,3,3-四甲氧基丙烷的摩尔比为1﹕(1.5-5)。
7.根据权利要求6所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，所述1,4-二硫-2,5-二醇和1,1,3,3-四甲氧基丙烷的摩尔比为1﹕(2-4)。
8.根据权利要求1所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，所述1,1,3,3-四甲氧基丙烷与酸的摩尔比为(2-4)﹕(0.2-0.4)。
9.根据权利要求1所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，所述酸为盐酸。
10.根据权利要求9所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，所述盐酸的质量分数为8％-15％。
11.根据权利要求1所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，所述1,4-二硫-2,5-二醇与碱的摩尔比为1﹕(0.5-1)。
12.根据权利要求1所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，所述后处理的方法包括如下步骤：将反应后的混合物加入水中进行淬灭，然后加入有机溶剂萃取分出有机相，浓缩得到所述3-噻吩甲醛。
13.根据权利要求12所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、甲苯和异己烷中的一种或多种。
14.根据权利要求12或13所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与1,4-二硫-2,5-二醇的质量比为(8-15)﹕1。
15.根据权利要求12所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，将反应后的混合物加入冷水中进行淬灭。
16.根据权利要求15所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，所述冷水的温度为3-12℃。
17.根据权利要求16所述的3-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，所述冷水的温度为5-10℃。
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