[发明专利]一种苯胺类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201711435016.5 | 申请日： | 2017-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108101789A | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 宋亮;赵飞;陈玮;卫海浩;曾淼;徐剑锋 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/46;C07C211/52 |
| 代理公司： | 南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32297 | 代理人： | 陆明耀 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 苯胺类化合物 电子给体 反应收率 溶剂回收 醇溶液 还原剂 浓硫酸 浓盐酸 易分离 铁粉 催化剂 废渣 离子 浓缩 回收 | ||
1.一种苯胺化合物的制备方法，其特征在于，包括：
将I所示的化合物与铁粉混合在醇类溶剂中，得到混合物；
将所述混合物加热回流并滴加浓盐酸，反应得到式II所示的苯胺类化合物；
其中，R为-Cl、-CF
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇或叔丁醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用浓盐酸的质量浓度为30％-36％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂的用量为反应底物物质的量18-26倍。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，铁粉的目数为60-100，用量为反应底物物质的量3.5-4.5倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓盐酸用量为反应底物物质的量1.2-1.5倍。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合物加热回流并滴加盐酸具体为：
将所述混合物在60～80℃下加热进行第一次回流，并滴加浓盐酸，滴加完成后在70～82℃下加热进行第二次回流。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，还包括：
在第二次回流结束后，将所述混合物降温至40～45℃；
将降温后的混合物过滤除去铁粉，滤饼用醇类溶剂洗涤，得到洗涤液；
将洗涤液和滤液合并，并进行浓缩、析出晶体并进行过滤、烘干，得到式II所示的化合物。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述浓缩、析出晶体具体为：
将所述洗涤液和滤液的混合液在-0.095mPa条件下减压浓缩；
浓缩得到的固体和水混合冷却至5～10℃，搅拌析晶1h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述式I所示的化合物为对氯硝基苯、对硝基三氟甲苯、硝基苯。
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