[发明专利]螺[芴-9,9’-呫吨]-3’,6’-二酚的丙烯酸酯衍生物及其制备方法有效
申请号: | 201711435665.5 | 申请日: | 2017-12-26 |
公开(公告)号: | CN108033941B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 肖尖;陈强;陆国元;张秀芹;羌惜晨 | 申请(专利权)人: | 常州南京大学高新技术研究院 |
主分类号: | C07D311/96 | 分类号: | C07D311/96 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 张宇 |
地址: | 213100 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 呫吨 丙烯酸酯 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.螺[-芴-9,9’-呫吨]-3',6'-二酚的丙烯酸酯衍生物,其分子结构式如下式1所示:
R1、R2分别选自以下基团:氢、碳原子数为1-11的烷基、取代苯基、取代萘基中的一种或两种,所述取代基团为氢、氟、氯、溴、碘、甲基、甲氧基中的一种或二种以上。
2.一种如权利要求1所述的螺[-芴-9,9’-呫吨]-3',6'-二酚的丙烯酸酯衍生物的制备方法,包括以下步骤:
(1)在反应瓶内,加入螺[9H-芴-9,9’-[9H]呫吨]-3',6'-二酚、碱和溶剂,搅拌至溶解;
(2)在步骤(1)混合液中加入催化剂,搅拌混合均匀;
(3)缓慢滴加酰氯或酸酐的溶液至步骤(2)反应体系中;
(4)加入水洗,分出有机相,干燥,脱除溶剂后,粗产品重结晶,得到螺[9H-芴-9,9’-[9H]呫吨]-3',6'-二酚的丙烯酸酯衍生物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、三乙胺或吡啶中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述螺[9H-芴-9,9'-[9H]呫吨]-3',6'-二酚和所述酰氯或酸酐的摩尔比为1.0:1.0~6.0,所述碱的摩尔用量与所述酰氯的用量比为1.0~6.0:1.0,所述催化剂的摩尔用量是所述螺[9H-芴-9,9'-[9H]呫吨]-3',6'-二醇用量的1%~5%。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述螺[9H-芴-9,9'-[9H]呫吨]-3',6'-二酚和所述酸酐的摩尔比为1.0:1.0~3.0,所述碱的摩尔用量是所述酸酐用量比为1.5~3.0:1.0。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述酰氯为甲基丙烯酰氯、丙烯酰氯、2-丁烯酰氯、2-戊烯酰氯;所述有机酸酐为甲基丙烯酸酐、丙烯酸酐、2-丁烯酸酐。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中反应温度为0~30℃,时间为4~8h。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)和(3)中所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷或四氯化碳中的一种或两种以上。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为4-二甲胺吡啶、甲氨基吡啶或2,6-二甲基吡啶中的一种或多种。
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