[发明专利]超高纯度环氧树脂的精制方法在审
申请号: | 201711442464.8 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108192075A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 川本俊彦;林縈薰 | 申请(专利权)人: | 惠柏新材料科技(上海)股份有限公司 |
主分类号: | C08G59/00 | 分类号: | C08G59/00;C07D301/32;C07D303/30 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 夏静洁 |
地址: | 201803 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧树脂 精制 触媒 超高纯度 环氧当量 盐基性 总氯 碱金属类 碱土金属 有机溶剂 提纯 | ||
1.一种超高纯度环氧树脂的精制方法,其特征在于,该方法具体为:待提纯的环氧树脂在碱金属类和/或碱土金属类触媒A和盐基性触媒B的作用下,在有机溶剂中反应,反应完成后得到超高纯度环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的超高纯度环氧树脂的精制方法,其特征在于,在有机溶剂中于40~200℃的温度范围内反应0.5~8小时;所述碱金属类和/或碱土金属类的触媒A以及盐基性触媒B的加入量满足:触媒A的重量与触媒B的重量之和为待精制的环氧树脂总重量的0.1%~5.0%,盐基性触媒B的使用量为触媒A的使用量的1%~15%。
3.根据权利要求1所述的超高纯度环氧树脂的精制方法,其特征在于,所述触媒A的重量与触媒B的重量之和为待精制的环氧树脂总重量的0.8%~4.0%。
4.根据权利要求1所述的超高纯度环氧树脂的精制方法,其特征在于,所述碱金属类和/或碱土金属类触媒A为碱金属类触媒和/或碱土金属类触媒中任意一种或两种以上形成的混合物,所述碱金属类触媒包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铷、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢铷;所述碱土金属类触媒包括氢氧化铍、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化钡、碳酸铍、碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶和碳酸钡。
5.根据权利要求1所述的超高纯度环氧树脂的精制方法,其特征在于,所述盐基性触媒B为叔胺类触媒,和/或铵盐类触媒,和/或咪脞类触媒,和/或膦类触媒,和/或鏻鎓类触媒,和/或路易斯碱类触媒,所述叔胺类触媒包括三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、N-甲基吗啉、三-(二甲胺基甲基)苯酚、N-甲基二乙醇胺和12叔胺;所述咪唑类触媒包括1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、C11-咪唑和C17-咪唑;所述铵盐类触媒包括三甲基胺盐酸盐、三乙基胺盐酸盐、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵和苄基三乙基溴化铵;所述膦类触媒包括三苯基膦和三(2,6甲氧化苯基)膦;所述鏻鎓类触媒包括三苯基正丁基氯化鏻鎓、三苯基正丁基溴化鏻鎓、三苯基正丁基氢氧化鏻鎓、四正丁基氯化鏻鎓、四正丁基溴化鏻鎓和四正丁基氢氧化鏻鎓;所述路易斯碱类触媒包括氢氧化铵和四甲基氢氧化铵。
6.根据权利要求1所述的超高纯度环氧树脂的精制方法,其特征在于,所述有机溶剂为非反应性和/或非水性有机溶剂。
7.根据权利要求6所述的超高纯度环氧树脂的精制方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷、乙醚,丁酮、甲基乙基酮、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇甲醚醋酸酯等其中任意一种或两种以上形成的混合溶剂。
8.根据权利要求1所述的超高纯度环氧树脂的精制方法,其特征在于,所述待提纯的环氧树脂为具有环氧基团的化合物或混合物。
9.根据权利要求8所述的超高纯度环氧树脂的精制方法,其特征在于,所述待提纯的环氧树脂包括单官能环氧树脂、双官能芳香族环氧树脂、脂肪族双官能环氧树脂、三官能芳香族环氧树脂、四官能芳香族环氧树脂和其他多官能环氧树脂中的任意一种或两种以上。
10.根据权利要求9所述的超高纯度环氧树脂的精制方法,其特征在于,所述单官能环氧树脂包括苯基缩水甘油醚、邻甲基苯基缩水甘油醚、C12-C14多烷基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、卞基缩水甘油醚和新葵酸缩水甘油酯;
所述双官能芳香族环氧树脂包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂、双酚AD环氧树脂、双酚环氧树脂、2,6二甲基双酚环氧树脂、四溴双酚A环氧树脂、萘二酚环氧树脂、苯二酚环氧树脂、二酚基六氟丙烷环氧树脂和邻苯二甲酸二环氧树脂;
所述脂肪族双官能环氧树脂包括氢化双酚A环氧树脂、四氢邻苯二甲酸二环氧树脂、六氢邻苯二甲酸二环氧树脂、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、1,2丙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,4丁二醇二缩水甘油醚、1,6己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚和3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯;
所述三官能芳香族环氧树脂包括对羟基苯胺三环氧树脂、1,2-环氧环己烷、4,5-二甲酸环氧树脂、均苯三酚三环氧树脂、三酚基烷三环氧树脂、丙三醇缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚、均苯三酸三环氧树脂、三聚氰酸三缩水甘油醚和异三聚氰酸三缩水甘油胺;
所述四官能芳香族环氧树脂包括3,3'-二氨基二苯甲烷环氧树脂、4,4'-二氨基二苯甲烷环氧树脂、4,4'-二氨基二苯砜环氧树脂、4,4'-二氨基二苯醚环氧树脂、四酚基乙烷四环氧树脂、1,3BAC四环氧树脂和间苯二酚甲醛四缩水甘油醚;
所述多官能环氧树脂包括酚醛环氧树脂、邻甲基酚醛环氧树脂和双酚A酚醛环氧树脂。
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