[发明专利]超高纯度环氧树脂的精制方法

说明书

本发明公开了一种超高纯度环氧树脂的精制方法，待提纯的环氧树脂在碱金属类和/或碱土金属类触媒A和盐基性触媒B的作用下，在有机溶剂中于40～200℃的温度范围内反应0.5～8小时，反应完成后得到总氯含量500ppm以下的超高纯度环氧树脂。触媒A的重量与触媒B的重量之和为待精制的环氧树脂总重量的0.1％～5.0％，盐基性触媒B的使用量为触媒A的使用量的1％～15％。通过本发明的精制方法所精制的超高纯度环氧树脂的总氯含量处于500ppm以下，精制后的环氧树脂环氧当量与精制前的环氧树脂环氧当量的比值≤1.1。

技术领域

本发明涉及环氧树脂领域，特别是一种超高纯度环氧树脂的精制方法。

背景技术

环氧树脂具有反应性丰富的环氧基团，以及羟基、醚键等活性基和极性基，可以搭配各种固化剂而获得各种各样性能优异、各具特色的固化体系和固化物，也能满足各种不同使用性能和工艺条件的要求。因此在涂料、电子电气、复合材料、建筑材料、航空航天材料、以及最近的新能源汽车等领域被广泛的使用。

一般环氧树脂是由苯酚类、胺类、羧酸类、醇类等和环氧氯丙烷，以烧碱为触媒制造而成。在反应的过程中，由于副反应以及反应不完全所造成产成品中含有可水解氯、不可水解氯等不纯物，以及水洗不完全导致氯离子残留。可水解氯、不可水解氯和氯离子的总和就称为总氯，这些不纯物对于环氧树脂固化时的反应性以及固化物的电气性能、耐热性能、耐化学药品性、机械性能等会造成不良的影响，因此超高纯度的环氧树脂在先端的领域被迫切的需求，例如高端的电子电器的耐久性，导电浆，潜在性固化剂等行业，对于环氧树脂的纯度，特别是有机氯和无机氯等不纯物的含量有极严苛的要求。复合材料、建筑材料、航空航天材料以及新能源汽车等领域，对于环氧树脂固化物的耐热性能、耐化学药品性、机械性能等也有极高的要求，所以环氧树脂的纯度，特别是有机氯和无机氯等不纯物的含量降低是当务之急。一般而言苯酚类及胺类与环氧氯丙烷的反应性较高，虽然经过数次的精制，其环氧树脂的总氯含量还存在约1500～2000ppm。醇类和羧酸类与环氧氯丙烷的反应性较低，所以其环氧树脂的总氯含量更高，约在8000～60000ppm。

发明内容

针对现在技术中存在的问题，本发明提供一种超高纯度环氧树脂的精制方法。

本发明的目的是提供一种超高纯度环氧树脂的精制方法，该方法具体为：待提纯的环氧树脂在碱金属类和/或碱土金属类触媒A和盐基性触媒B的作用下，在有机溶剂中反应，反应完成后得到超高纯度环氧树脂。

进一步优选地，在有机溶剂中于40～200℃的温度范围内反应0.5～8小时；所述碱金属类和/或碱土金属类的触媒A以及盐基性触媒B的加入量满足：触媒A的重量与触媒B的重量之和为待精制的环氧树脂总重量的0.1％～5.0％，盐基性触媒B的使用量为触媒A的使用量的1％～15％。

进一步优选地，所述触媒A的重量与触媒B的重量之和为待精制的环氧树脂总重量的0.8％～4.0％。

进一步优选地，所述碱金属类和/或碱土金属类触媒A为碱金属类触媒和/或碱土金属类触媒中任意一种或两种以上形成的混合物，所述碱金属类触媒包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铷、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢铷；所述碱土金属类触媒包括氢氧化铍、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化钡、碳酸铍、碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶和碳酸钡。