[发明专利]一种皮革及其皮革产品中苯酚总含量的检测方法

权利要求书

1.一种皮革及其皮革产品中苯酚总含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）样品制备：将皮革样品剪成5mm×5mm以下试样，混匀待测；

2）样品消解：准确称取2.000g试样于具塞锥形瓶，加入20mL1 mol/L氢氧化钾溶液，在70℃超声清洗器中消解60min后，再加20 mL碳酸钾溶液消解60min，过滤；

3）乙酰化反应：将滤液转入分液漏斗，加入2mL乙酸酐，3 mL正己烷，采用振荡器萃取30min，离心机离心5min，静置，取上层正己烷萃取液定容至3mL，经0.45 μm有机过滤膜过滤，待测；

4）分析检测：将步骤3）获得的待测液运用气相色谱质谱技术进行分析检测；

5）定量计算：将步骤4）所获得各参数值代入下式（1）进行计算，以获得皮革中苯酚的实际测定值；

（1）

式中：

—试样中的苯酚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

c —样品提取液中的苯酚浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

c_o —空白溶液中苯酚浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

V —正己烷萃取液的体积，单位为毫升（mL）；

m —试样的质量，单位为克（g）；

所述步骤4）中的气相色谱质谱仪的条件为：

a）色谱柱：5%苯基二甲基聚亚芳基硅氧烷石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 μm；

b）载气：氦气，纯度≥99.999%；

c）载气流量：1 mL/min；

d）进样温度：200℃；

e）进样量：1 µL；

f) 电离方式：EI源；

g) 电离能量：70 eV；

h) 检测方式：选择离子检测（SIM）；

i) 色谱-质谱接口温度：230℃；

j）色谱柱升温程序：初始温度50℃保持2 min后，以20℃/min升至180℃，保持2 min，再以40℃/min升至240℃，保持2 min。

2.根据权利要求1所述的皮革及其皮革产品中苯酚总含量的检测方法，其特征在于：步骤4）具体为：将步骤3）获得的待测液进行上机分析，以获得待测液中被测物苯酚的响应信号，之后根据待测液中被测物的响应信号选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的六个浓度梯度，且标准工作液和待测液中苯酚类物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一份空白对照。