[发明专利]一种皮革及其皮革产品中苯酚总含量的检测方法

说明书

本发明涉及分析检测技术领域，具体是一种皮革及其皮革产品中苯酚总含量的检测方法。该包括以下步骤：1）样品制备：将皮革样品剪成5mm×5mm以下试样，混匀待测；2）样品消解；3）乙酰化反应：将滤液转入分液漏斗，加入2mL乙酸酐，3 mL正己烷，采用振荡器萃取30min，离心机离心5min，静置，取上层正己烷萃取液定容至3mL，经0.45μm有机过滤膜过滤，待测；4）分析检测：将步骤3）获得的待测液运用气相色谱质谱技术进行分析检测；5）定量计算。该检测方法简单、快速、准确、自动化，适用于企业生产的质量控制、流通领域的质量把关以及相关产品安全的监管控制。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体是一种皮革及其皮革产品中苯酚总含量的检测方法。

背景技术

苯酚是重要的基本有机化工原料，其下游产品涉及到众多领域。在工业上主要用于制造酚醛树脂、双酚A和己内酰胺。此外，苯酚衍生物如卤代酚、硝基酚、烷基酚可用于医药、农药、油漆、染料、炸药、石油添加剂、脱漆剂、木材防腐剂、香料等的生产。在皮革及皮革产品中，苯酚可能从来源于皮革加工处理的消毒剂、抗氧剂、表面活性剂、染色助剂、清漆、涂层、粘合剂、复鞣剂和阻燃剂等。

苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。眼接触可致灼伤，苯酚经灼伤皮肤吸收，在一定潜伏期后，能够引起急性肾功能衰竭。因此检测皮革中的苯酚含量具有重要的现实意义。

目前未见皮革及其产品中总苯酚含量的检测技术的相关报道。测定苯酚的的标准方法有GB/T30696-2014《硬质酚醛泡沫制品 游离苯酚的测定》，该方法采用丙酮萃取试样中的游离苯酚，采用气相色谱仪氢化物离子化检测器测定， 内标法定量。测定皮革中苯酚类物质的标准方法有ISO 17070:2015(E) Leather-Chemical tests-Determination oftetrachlorophenol-，trichlorophenol-，dichlorophenol-，monochlorophenol-isomersand pentachlorophenol content（皮革 化学试验 四、三、二、一氯酚-异构体和五氯苯酚含量的测定），该方法在试样中加入硫酸溶液，然后采用蒸汽蒸馏法，正己烷提取，气相色谱仪电子捕获检测器（ECD）测定，外标法定量测定皮革样品中氯代苯酚类物质的含量。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种皮革及皮革制品中苯酚总含量的检测方法。该检测方法简单、快速、准确、自动化，适用于企业生产的质量控制、流通领域的质量把关以及相关产品安全的监管控制，填补了我国在皮革及皮革产品中苯酚含量的检测上的技术空白。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种皮革及其皮革产品中苯酚含量的检测方法，包括以下步骤：

1）样品制备：将皮革样品剪成5mm×5mm以下试样，混匀待测；

2）样品消解：准确称取2.000g试样于一具塞锥形瓶，加入20mL1 mol/L氢氧化钾溶液，在70℃超声清洗器中消解60min后，再加20 mL碳酸钾溶液消解60min，过滤；(氢氧化钾浓度不能低于1 mol/L，温度不能低于70℃，否则消解不完全，影响检测结果)

3）乙酰化反应：将滤液转入分液漏斗，加入2mL乙酸酐，3 mL正己烷，采用振荡器萃取30min，离心机离心5min，静置，取上层正己烷萃取液定容至3mL，经0.45 μm有机过滤膜过滤，待测；

4）分析检测：将步骤3）获得的待测液运用气相色谱质谱技术进行分析检测；