[发明专利]一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法在审

专利信息
申请号: 201711443471.X 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN107966521A 公开(公告)日: 2018-04-27
发明(设计)人: 刘艳霞;马韵升;王岳华;贾莎莎;李晓红;张凯;刘凯凯;郝爱群;韩立霞;吴建磊 申请(专利权)人: 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
主分类号: G01N30/96 分类号: G01N30/96;G01N30/64
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司37205 代理人: 苗峻
地址: 256500 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 抑制 离子 色谱 检测 烟嘧磺 隆回 水中 二甲 定量 方法
【权利要求书】:

1.一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法,其特征在于:该方法通过以下具体步骤实现:

(1)以外购的浓度为1000ug/ml的二甲胺标准溶液作为二甲胺标准储备液;

(2)用移液枪精确吸取1ml的步骤(1)所述的二甲胺标准储备溶液于100ml容量瓶中,用超纯水定容至刻度,配置成10ug/ml的二甲胺标准储备液中间液;精确移取10ug/ml的二甲胺标准储备液中间液1ml,5ml,5ml,10ml分别对应于10ml,25ml,10ml,10ml容量瓶中用超纯水定容至刻度,得到标准溶液A,B,C,D;再精确移取1000ug/ml的二甲胺标准储备溶液1.5ml,1ml,1.5ml分别对应于100ml,50ml,50ml容量瓶中用超纯水定容至刻度,得到标准溶液E,F,G;将二甲胺标准溶液A、B、C、D、E、F、G摇匀后,利用抑制型离子色谱仪进行离子色谱分析,同时记录峰面积,采用外标法绘制二甲胺浓度-峰面积标准曲线,得出标准曲线的回归方程:y=0.14047x-0.04298,R2=0.99998,式中y为二甲胺峰面积,单位为uS*min,x为二甲胺的浓度,单位ug/ml,R为线性相关系数;

(3)对待测二甲胺样品溶液进行稀释:精确移取体积为V1的含二甲胺的烟嘧磺隆废水溶液于体积为V2的容量瓶中,用超纯水定容至刻度,得样品母液;精确移取体积为V3的样品母液定容至体积为V4的容量瓶中,得到样品试液;

(4)将步骤(3)配制的二甲胺样品试液进行离子色谱分析,并同时记录峰面积,根据步骤(2)的标准曲线回归方程得到二甲胺的含量,计算公式如下:

X=(Y+0.04298)×V4×V20.14047×V3×V1×1000]]>

式中,X为二甲胺的浓度,mg/ml;Y为峰面积,uS*min;V1,V2,V3,V4的单位均为ml。

2.如权利要求1所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法,其特征在于:所述的抑制型离子色谱仪为赛默飞ICS-1100,色谱柱为IonPacCS14+IonPacCG14色谱柱。

3.如权利要求2所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法,其特征在于:抑制型离子色谱仪的色谱条件如下:色谱柱的柱温为20-30℃,检测器为电导检测器,抑制器为DionexCSRS500,抑制器电流为65-90mA,淋洗液为甲基磺酸水溶液,淋洗液流速为0.5-1.0ml/min,样品的进样体积均为25ul。

4.如权利要求3所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法,其特征在于:所述色谱柱柱温为25℃。

5.如权利要求3所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法,其特征在于:所述电导检测器为抑制型电导检测器。

6.如权利要求3所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法,其特征在于:所述抑制器电流为75mA。

7.如权利要求3所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法,其特征在于:所述淋洗液浓度20mmol-35mmol/l。

8.如权利要求7所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法,其特征在于:所述淋洗液浓度25mmol/l。

9.如权利要求3所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法,其特征在于:所述淋洗液流速为0.6ml/min。

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