[发明专利]一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，涉及二甲胺的定量分析方法，具体涉及利用ICS-1100抑制型离子色谱法测定烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法。

背景技术

二甲胺(DMA)，分子式为(CH₃)₂NH，常温常压下为无色易燃气体，浓度极低时有腐烂鱼味；高浓度或压缩液化时，具有强烈的氨臭味。

目前文献报道，二甲胺的检测方法主要有分光光度法、毛细管电泳法、气相色谱法、高效液相色谱法等，其中分光光度法操作繁琐，耗时较长，重现性较差。而像气相色谱法、高效液相色谱法等色谱类的检测方法虽然具有较高的灵敏度、良好的分离效果和较好的选择性但是在对其进行分析测试时，鉴于二甲胺没有能产生荧光特性或紫外可见吸收的特征官能团，所以通常需要选择合适的有机试剂对其进行衍生化处理，同样该操作过程繁琐，耗时较长，部分样品在衍生处理过程中还需要进行加热操作，由于二甲胺的沸点极低，这就不可避免的会造成二甲胺损失，使二甲胺含量检测结果偏低，产生误差。因此，建立一种准确度高、重现性好、精密度高、简单高效的定量分析检测方法以实现对烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量分析成为研究的热点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，该方法采用外标定量分析，准确度高，重现性好，精密度高，操作简单易行，大大缩短了分析时间。

因为二甲胺在水中发生电离，以二甲胺阳离子形式存在，所以可以利用抑制型离子色谱法对烟嘧磺隆回收废水中的二甲胺进行定量分析。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，其特征在于：该方法具体通过以下步骤实现：

(1)以外购(购自上海甄准生物科技有限公司)的二甲胺标准溶液为标准储备液，浓度为1000ug/ml；

(2)因为二甲胺标准储备溶液浓度较大，需要将浓度稀释为几到几十ug/ml后进样测试才能避免色谱柱超载并能得到良好的电导响应，所以对上述(1)中标准储备液进行稀释，用移液枪精确吸取1ml浓度为1000ug/ml的二甲胺标准储备溶液于100ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，配置成10ug/ml的二甲胺标准储备液中间液。分别精确移取1ml，5ml，5ml，10ml二甲胺标准储备溶液中间液于10ml，25ml，10ml，10ml容量瓶中用超纯水定容至刻度，得到标准溶液A，B，C，D(其浓度分别为：1ug/ml，2ug/ml，5ug/ml，10ug/ml)；再精确移取1.5ml，1ml，1.5ml浓度为1000ug/ml的二甲胺标准储备溶液，分别对应于100ml，50ml，50ml容量瓶中用超纯水定容至刻度，得到标准溶液E，F，G(其浓度分别为：15ug/ml，20ug/ml，30ug/ml)。将二甲胺标准溶液A、B、C、D、E、F、G摇匀后，进行离子色谱分析，同时记录峰面积，采用外标法绘制二甲胺浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程：y＝0.14047x-0.04298，R²＝0.99998，式中y为二甲胺峰面积，单位为uS*min，x为二甲胺的浓度，单位ug/ml，R为线性相关系数；

(3)将待测二甲胺样品溶液，进行稀释，将稀释后的样品溶液进行离子色谱分析，并同时记录峰面积，根据步骤(2)的标准曲线回归方程得到二甲胺的含量，计算公式如下：

式中，

X为二甲胺的浓度，mg/ml；

Y为峰面积，uS*min；

V₁为含二甲胺的烟嘧磺隆废水溶液样品体积，ml；

V₂为样品母液定容体积，ml；

V₃为移取的样品母液的体积，ml；

V₄为样品试液定容体积，ml。

所述的抑制型离子色谱仪为赛默飞ICS-1100，所述的色谱柱为IonPacCS14+IonPacCG14色谱柱。

所述色谱柱的柱温为20-30℃，优选25℃，在这样的温度范围内，在其他实验条件完全相同的情况下，色谱柱选择性最好，且能够对二甲胺样品实现良好的分离。

所述检测器为抑制型电导检测器，抑制型电导检测器实现了与抑制器的结合，能够有效地降低背景电导，增加待测离子电导值，提高仪器检测灵敏度。

所述抑制器为DionexCSRS500，抑制器电流为65-90mA，优选75mA。