[发明专利]一种氯化镁溶液的制备方法

权利要求书

1.一种氯化镁溶液的制备方法，其特征在于，具体为无水氯化镁质量为自来水质量的30％的氯化镁溶液的制备方法；所述制备方法以三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁为原料进一步获得，包括如下具体步骤：

(1)在车间混合釜内用泵打入一定配比量的氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制总量为4000-5000kg的混合液，用泵打循环混合均匀，将混合液打入高位槽；

(2)向4500-5500L格氏反应釜中通过固体加料器投入100-200kg镁屑，开启氮气保护，然后通过高位槽加350-450kg步骤(1)得到的混合液；升温50-60℃引发格氏反应，然后再升温至100-110℃，在此温度下通过高位槽在4.5-5.5h内缓慢滴加剩余混合液，滴加结束后在100-110℃保温反应4.5-5.5h；待格氏反应结束，取样检测分析格氏含量；

(3)取样检测合格后，采用氮气将格氏反应釜内反应液压入4500-5500L格化釜内，降温至80℃以下，向格氏液中通过高位槽在2.5-3.5h内缓慢滴加240-280kg三氯化膦，滴加结束后控制温度在40-50℃，保温反应4.5-5.5h；

(4)待反应结束，开启循环水使反应液降温至室温，离心；再于离心机内用甲苯洗涤滤饼，蒸馏回收甲苯，滤饼真空干燥，得无水氯化镁；

(5)采用自来水溶解上述步骤(4)得到的无水氯化镁质量为自来水质量的30％的氯化镁溶液，具体方法如下：

a.称取30kg上述得到的无水氯化镁；

b.在配制槽中加入100L自来水，采用搅拌器以50-100rpm的速度进行搅拌，搅拌的同时加入称取的无水氯化镁；

c.搅拌30-60min后，得无水氯化镁质量为自来水质量的30％的氯化镁溶液；

d.将得到的无水氯化镁质量为自来水质量的30％的氯化镁溶液打入氯化镁溶液储罐储存；

所述步骤(1)中氯苯、甲苯和四氢呋喃的质量比为1：(2-2.5)：(3.1-3.2)；

所述步骤(4)中蒸馏回收甲苯的具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105-115℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。

2.根据权利要求1所述的氯化镁溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯苯、甲苯和四氢呋喃的质量比具体为1：2.28：3.14。

3.根据权利要求1所述的氯化镁溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用滴定分析法检测格氏含量。

4.根据权利要求1所述的氯化镁溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中室温为24-26℃。

5.根据权利要求1所述的氯化镁溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中采用真空干燥箱对滤饼进行真空干燥。