[发明专利]一种氯化镁溶液的制备方法

说明书

本发明公开了一种氯化镁溶液的制备方法，具体为30％氯化镁溶液的制备方法；以三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁为原料进一步获得，包括如下步骤：(1)将氯苯、甲苯和四氢呋喃配制的混合液打入高位槽；(2)向格氏反应釜投镁屑，加少量混合液，引发格氏反应，再滴加剩余混合液，保温反应；(3)将反应液压入格化釜，滴加三氯化膦，保温反应；(4)开启循环水使反应液降温，离心；用甲苯洗涤滤饼，蒸馏回收甲苯，滤饼真空干燥，得无水氯化镁；(5)自来水溶解无水氯化镁，得30％氯化镁溶液。本发明的优点为：利用三苯基膦制备工艺过程中的副产物来制备无水氯化镁，从而进一步制备氯化镁溶液，大大节省了制备时间、精力和成本。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，尤其涉及一种氯化镁溶液的制备方法。

背景技术

无水氯化镁是白色有光泽的六方形晶体，熔点为714℃，沸点为1412℃，潮解性极强，高于6水氯化镁和2水氯化镁；其物理的化学性质基本和6水氯化镁相同，主要用于生产金属镁和化学、轻工、煤炭、建筑等部门。

氯化镁溶液通常由无水氯化镁溶解于水制成，其广泛应用于多种化合物的制备过程。目前，制取无水氯化镁的方法主要有：以菱镁矿为原料将菱镁矿高温煅烧后得到的氧化镁颗粒经过氯化制取无水氯化镁；以水合氯化镁、光卤石、卤水为原料脱水制取无水氯化镁。但是，以上方法均为专门制备无水氯化镁的特定工艺，其制备需要一定的时间、精力以及成本。

因此，目前急需一种利用其他化合物制备工艺过程中的副产物来进一步制备无水氯化镁，再进一步制备氯化镁溶液的方法，以大大节省制备时间、精力以及成本。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种利用三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁来制备无水氯化镁，从而进一步制备氯化镁溶液的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种氯化镁溶液的制备方法，具体为30％氯化镁溶液的制备方法；所述制备方法以三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁为原料进一步获得，包括如下具体步骤：

(1)在车间混合釜内用泵打入一定配比量的氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制总量为4000-5000kg的混合液，用泵打循环混合均匀，将混合液打入高位槽；

(2)向4500-5500L格氏反应釜中通过固体加料器投入100-200kg镁屑，开启氮气保护，然后通过高位槽加350-450kg步骤(1)得到的混合液；升温50-60℃引发格氏反应，然后再升温至100-110℃，在此温度下通过高位槽在4.5-5.5h内缓慢滴加剩余混合液，滴加结束后在100-110℃保温反应4.5-5.5h；待格氏反应结束，取样检测分析格氏含量；

(3)取样检测合格后，采用氮气将格氏反应釜内反应液压入4500-5500L格化釜内，降温至80℃以下，向格氏液中通过高位槽在2.5-3.5h内缓慢滴加240-280kg三氯化膦，滴加结束后控制温度在40-50℃，保温反应4.5-5.5h；

(4)待反应结束，开启循环水使反应液降温至室温，离心；再于离心机内用甲苯洗涤滤饼，蒸馏回收甲苯，滤饼真空干燥，得无水氯化镁；

(5)采用自来水溶解上述步骤(4)得到的无水氯化镁至得到30％氯化镁溶液，具体方法如下：

a.称取30kg上述得到的无水氯化镁；

b.在配制槽中加入100L自来水，采用搅拌器以50-100rpm/min的速度进行搅拌，搅拌的同时加入称取的无水氯化镁；

c.搅拌30-60min后，得30％氯化镁溶液；

d.将得到的30％氯化镁溶液打入氯化镁溶液储罐储存。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中氯苯、甲苯和四氢呋喃的质量比为1：(2-2.5)：(3.1-3.2)。