[发明专利]一种超薄氧化锌球壳的制备方法

说明书

本发明公开一种超薄氧化锌球壳的制备方法，包括如下步骤：1)利用激光烧蚀法制备核壳结构的氧化锌@锌微球；2)将制得的氧化锌@锌微球置于管式炉中，对管式炉抽真空至真空度达到100Pa以下，通入保护气体调节管式炉内气压，使气压稳定在100Pa；3)设置管式炉参数为升温5～15h至300～600℃后，退火1～3h，得到超薄氧化锌球壳。该方法为无模板方法，不需要模板，只需控制热退火过程即可获得超薄氧化锌球壳，方法简单易操作；本方法可制得形貌完好、表面光滑的超薄氧化锌球壳，制得的氧化锌球壳的直径为微米尺寸级别，球壳的壳壁厚度在10nm以下；而且，本方法还可制得具有明显的激光发光特性的氧化锌球壳。

技术领域

本发明涉及一种超薄氧化锌球壳的制备方法，特别涉及一种热退火制备超薄氧化锌球壳的方法，属于光电纳米材料制备领域。

背景技术

氧化锌在室温下具有3.37eV的禁带宽度和60meV的激子结合能，所以具有良好的紫外区域的发光特性，以及光催化和传感特性。氧化锌空心微球具有形态、尺寸可控、单分散性好、比表面积高、密度小的特点，被广泛应用于催化、医疗、光电器件等各个领域。在已有的研究中，中空结构的氧化锌微球大量用于各个领域的研究，例如太阳能，光催化以及气体传感等领域。此外，氧化锌也是生物医药领域具有前景的材料，例如氧化锌已广泛应用于抑菌，药物开发以及合成等研究领域中。因此，超薄氧化锌微球在光学，催化，传感和生物医药各个领域都具有重大的研究意义和前景。

模板法是制备无机空心微球壳常用的方法之一，利用模板控制材料的生长方向与形态，可制备各种不同形态的材料。使用模板法制备的氧化锌中空球不仅制备方法复杂，并易引入杂质，影响样品的结构和性能。水热法也成功用于制备氧化锌球壳，但制备的氧化锌中空微球表面粗糙，结晶性能较差，没有明显的激光现象。

发明内容

发明目的：针对现有模板法和水热法制备氧化锌球壳存在制备方法复杂、产品结构性能差、无激光现象等问题，提供一种超薄氧化锌球壳的制备方法。

技术方案：本发明所述的一种超薄氧化锌球壳的制备方法，包括如下步骤：

1)利用激光烧蚀法制备核壳结构的氧化锌@锌微球；

2)将制得的氧化锌@锌微球置于管式炉中，对管式炉抽真空至真空度达到100Pa以下，通入保护气体调节管式炉内气压，使气压稳定在100Pa；

3)设置管式炉参数为升温5～15h至300～600℃后，退火1～3h，得到超薄氧化锌球壳。

上述步骤1)中，激光烧蚀法制备氧化锌@锌微球优选包括如下步骤：

1a)开启激光器，调节透镜的位置，将激光光束聚焦、焦点于金属锌靶材表面；

1b)向衬底上滴加去离子水或无水乙醇，直至铺满衬底；

1c)调节激光输出功率为150～300mW，在常温空气中对金属锌靶材烧蚀2～10min；

1d)将衬底置于真空下60℃下烘干，在衬底上得到氧化锌@锌微球。

采用上述激光烧蚀法可制得直径为微米级的氧化锌@锌微球，衬底上滴加的溶液不同，最终制得的氧化锌@锌微球的直径不同，在去离子水中得到的氧化锌@锌微球的尺寸较大。

步骤1b)中采用的衬底可为硅片或石英片。步骤1c)中，激光输出功率优选为200～220mW，最好为210mW；烧蚀时间优选为4～6min，最好为5min；此时，可制得表面光滑且具有较好激光特性的氧化锌@锌微球；激光输出功率过低或过高均无法制得具有激光特性的氧化锌@锌微球。