[发明专利]一种纳米钴酸镧材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米钴酸镧材料及其制备方法，在硝酸镧、硫酸钴和硝酸钴的混合粉体中加蒸馏水溶解得到混合液，在混合液中依次加入柠檬酸、分散剂和乙二醇后搅拌，调节溶液的pH＝9～10；然后进行水热反应，得到产物；将所得产物进行洗涤、离心、干燥后烧结，最后得到纳米钴酸镧粉体；在一个合成温度相对较低、条件简便的条件下制备得到钴酸镧纳米粉体。本发明方法工艺简单、条件可控、转化率高、能耗成本低，有效改善了钴酸镧纳米粉体的生产工艺。且由本方法制备的钴酸镧纳米粉体晶体纯度好，尺寸小，具备良好的光催化特性。可以实现对甲基橙废水的降解，光催化处理效率可以达到90％以上。

技术领域

本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种纳米钴酸镧材料及其制备方法。

背景技术

近年来，以半导体材料作为光催化剂在常温下用于降解有机废水，已经在环境保护和污水处理上得到广泛应用。半导体材料价廉易得、成本低、无毒、无二次污染，易于重复利用。半导体材料以其自身的结构特点，在光照射条件下可以激发产生光生电子-空穴对，从而具备了高级氧化的能力，以产生的活性自由基作为氧化剂，可以去除污水中的难降解有机物。抗生素类、有机染料等已经成为其主要目标降解物。但是，多数半导体光催化材料自身禁带宽度较宽，光生电子与空穴容易二次结合，阻碍了光催化氧化的能力。

钙钛矿相钴酸镧纳米粉体通常的制备方法有溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法等，但以上方法存在着工艺复杂、前驱体昂贵、转化率低等缺陷。因此，在实际生产应用中，要求开发一种条件简单、能耗低、过程可控的方法，在较低温的合成条件下，生产出化学成分单一、稳定、质量高的大量产物。毕军等在《大连交通大学学报》上以溶胶-凝胶法制备出钙钛矿型钴酸镧光催化剂，但合成的催化剂颗粒粒径大，不是纳米级别，并且存在着团聚现象，粒度分布均匀性不高；陈阳等在《材料导报》上以氧化镧、硝酸钴等为原料，用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备了超细钙钛矿型钴酸镧，但制备产品中存在杂质，而且所得产品是在紫外灯照射下具备光催化效果，这些缺点都使得该方法的应用受到极大的局限。

发明内容

针对现有制备技术的缺陷和不足，本发明的目的是提供了一种纳米钴酸镧材料及其制备方法，钴酸镧粉体的粒度达到纳米级，且晶体纯度和均匀性好，具备良好的光催化性能。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种纳米钴酸镧材料的制备方法，包括：

在硝酸镧、硫酸钴和硝酸钴的混合粉体中加蒸馏水溶解得到混合液，在混合液中依次加入柠檬酸、分散剂和乙二醇后搅拌，调节溶液的pH＝9～10；然后进行水热反应，得到产物；将所得产物进行洗涤、离心、干燥后烧结，最后得到纳米钴酸镧粉体；

其中，硝酸镧、硫酸钴和硝酸钴的摩尔比为2:1:1，La³⁺和Co³⁺的摩尔总和与柠檬酸的摩尔比为2:5～25。

进一步的，所述蒸馏水的加入量使得混合液中的La³⁺的浓度为0.2～0.4mol/L，Co³⁺的浓度为0.2～0.4mol/L。

进一步的，所述的分散剂的质量为混合液质量的1％～1.5％；所述的乙二醇的加入量为1～2ml。

进一步的，所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或PEG4000。

进一步的，使用NaOH溶液或氨水调节溶液的pH值。

进一步的，混合液中依次加入柠檬酸、分散剂和乙二醇后搅拌，该搅拌过程为：在30～50℃下搅拌1h。

进一步的，所述的水热反应在150～160℃反应16～20h。

进一步的，所得产物的洗涤方法为：分别以蒸馏水和无水乙醇交替洗涤两次；产物的干燥方法为：将离心后所得产物在70℃下恒温干燥10h。