[发明专利]一种精制雷尼替丁碱的方法有效
| 申请号： | 201711451926.2 | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN108017601B | 公开（公告）日： | 2021-07-13 |
| 发明（设计）人： | 何达云;乔建锋;高彬;张国才 | 申请（专利权）人： | 云鹏医药集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/52 | 分类号： | C07D307/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 041000 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 精制 雷尼替丁 方法 | ||
1.一种精制雷尼替丁碱的方法，其特征在于：
S1、将雷尼替丁碱粗品置于混合剂中溶解，搅拌升温至溶液变清澈，得混合溶液；
S2、混合溶液缓慢降温至析出晶体，继续降温至0℃，保温结晶；
S3、抽滤得湿品，自然晾干得精制雷尼替丁碱；
所述混合剂组成为强极性溶剂，弱极性溶剂，其重量比为1：（2.5-3）；
所述强极性溶剂选自异丁醇，无水乙醇和甲醇；所述弱极性溶剂选自石油醚，甲基异丁酮和甲基叔丁基醚。
2.根据权利要求1所述的一种精制雷尼替丁碱的方法，其特征在于：所述雷尼替丁碱粗品与混合剂的重量比为1：（2.4-3.2）。
3.根据权利要求1所述的一种精制雷尼替丁碱的方法，其特征在于：溶液变清澈后保温30min。
4.根据权利要求1所述的一种精制雷尼替丁碱的方法，其特征在于：所述保温结晶时间为3小时。
5.一种盐酸雷尼替丁的制备方法，其特征在于：以权利要求1所述的一种精制雷尼替丁碱的方法为基础，还包括如下步骤：
S1、向精制雷尼替丁碱加入无水乙醇和纯化水，搅拌溶解；
S2、15℃开始滴加盐酸乙醇，过程控温在15℃-25℃，滴定后控制pH 在6.0-6.5；
S3、降温至10℃，加入200g盐酸雷尼替丁晶种；
S4、降温结晶至0℃，保温析晶4-5小时；
S5、离心干燥后得盐酸雷尼替丁。
6.根据权利要求5所述的一种盐酸雷尼替丁的制备方法，其特征在于，投料重量比为：雷尼替丁碱：无水乙醇：纯化水=10：30：0.9。
7.根据权利要求5所述的一种盐酸雷尼替丁的制备方法，其特征在于：所述盐酸乙醇滴加至pH 在6.0-6.5，搅拌5mim，再测pH ，确认控制在6.0-6.5，否则，补加剩余的盐酸乙醇直至pH 在6.0-6.5。
8.根据权利要求5所述的一种盐酸雷尼替丁的制备方法，其特征在于：所述干燥采用双锥干燥器。
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