[发明专利]一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法在审
申请号: | 201711455520.1 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108179387A | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 文崇斌;朱刘;余芳;胡智向;曾成亮 | 申请(专利权)人: | 清远先导材料有限公司 |
主分类号: | C23C14/34 | 分类号: | C23C14/34;C23C14/06 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 511517 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铜铟镓硒 靶材 制备 保温 粉体 促进作用 减压 降压 喷粉 热压 预压 成型 加压 | ||
本发明提供了一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法,先将物料粉体在特定的压力下进行了冷预压,不仅可以使物料成型,而且不会在热压的时候造成喷粉现象,对于提高铜铟镓硒基系列靶材的致密度有促进作用。同时,物料粉体是在特定的真空度下进行了两次特定温度的升温与特定时间的保温,然后在一定的压力下进行保温加压,保温降压后,降温至特定温度再减压,不仅提高了铜铟镓硒基系列靶材的纯度和致密度,而且有效提高了铜铟镓硒基系列靶材的抗压强度。实验结果表明,制备得到的铜铟镓硒基系列靶材的纯度在5N以上,致密度不低于98.0%,杂质含量不超过3.16ppm。
技术领域
本发明涉及溅射靶材的技术领域,尤其涉及一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法。
背景技术
铜铟镓硒薄膜太阳能电池具有生产成本低、污染小、不衰退、弱光性能好等显著特点,光电转换效率居各种薄膜太阳电池之首,接近于晶体硅太阳电池,而成本只是晶体硅太阳电池的三分之一,被称为下一代非常有前途的新型薄膜太阳电池。
目前,制备铜铟镓硒薄膜的主要技术为溅射法,溅射沉积薄膜的源材料即为靶材,用靶材溅射沉积的薄膜致密度高,附着性好。铜铟镓硒基系列靶材包括铜铟靶材、铜镓靶材和铜铟镓靶材。对于靶材来讲,主要有两方面影响其质量:1、靶材的纯度,靶材的纯度影响薄膜的均匀性;2、高致密度,高致密度靶材具有导电、导热性好、强度高等优点,使用这种靶材镀膜,溅射功率小,成膜速率高,薄膜不易开裂,靶材使用寿命长。
因此,要获得高质量的铜铟镓硒薄膜,必须获得高性能的铜铟镓硒基系列靶材。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法,这种制备方法获得的铜铟镓硒基系列靶材的纯度和致密度均较高。
本发明提供了一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法,包括:
A)将物料粉体在5~10MPa下进行冷预压,得到冷预压后的粉体;所述物料粉体为铜铟混合粉体、铜镓混合粉体或铜铟镓混合粉体;
B)在真空度小于3Pa的条件下,将所述冷预压后的粉体先第一次升温至300~400℃,第一次保温0.2~0.8h;再第二次升温至600~700℃,第二次保温55~65min后,开始保温加压,然后保温降压;所述保温加压的压力为45~60MPa;
C)所述保温降压后,将温度降至100~300℃,然后减压,得到铜铟镓硒基系列靶材。
优选的,所述物料粉体的粒度小于100目。
优选的,所述冷预压的温度为25℃~45℃。
优选的,步骤B)中,所述真空度为0.1Pa。
优选的,所述第一次升温的速率为1~5℃/min。
优选的,所述第二次升温的速率为5~8℃/min。
优选的,所述保温加压,然后保温降压具体为:
所述保温加压后,卸掉所述保温加压的压力,在保温的条件下,进行自然降压;
所述保温的温度为第二次保温的温度。
优选的,所述保温加压的时间为80~120min;所述保温降压的时间为40~135min。
优选的,步骤C)中,所述减压后的压力为5~10MPa。
优选的,步骤C)中,所述减压后还包括冷却至35℃以下。
本发明提供了一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法,包括:
A)将物料粉体在5~10MPa下进行冷预压,得到冷预压后的粉体;所述物料粉体为铜铟混合粉体、铜镓混合粉体或铜铟镓混合粉体;
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