[发明专利]一种高库仑效率硅碳负极材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711455947.1 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN109980191B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 马飞;沈龙;吴玉虎;刘海宁;李虹 | 申请(专利权)人: | 上海杉杉科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬 |
地址: | 201209 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 库仑 效率 负极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高库仑效率硅碳负极材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,原料混合:选择平均粒径为1~20μm、纯度99.9%的氧化亚硅SiOx;用作还原剂的0.2~20μm、纯度99.9%的合金粉,将二者充分混合均匀;其中合金粉添加量为1~20wt%;所述的合金粉为铝硅或α钛合金;
步骤二,氧化还原反应:将混合原料转移至气氛炉中,在惰性气体保护下,以1~10℃/min升温至400~900℃反应2~24小时后自然冷却至室温,得硅合金材料;
步骤三,粉碎处理:将所得硅合金材料进行酸洗以去除多余的合金粉,然后进行破碎处理得到粒径为2~10um的硅合金材料颗粒;
步骤四,气相沉积:按最终沉积碳的含量达0.5~10wt%为计,选择甲烷、乙烯、乙炔、丙醇、异丙醇中的任一种为碳源,以惰性气体为载气在硅合金材料颗粒的表面进行气相沉积反应,温度400~900℃,反应时间2~12小时,自然冷却至室温,获得成品。
2.如权利要求1所述的一种高库仑效率硅碳负极材料的方法,所述原料中的氧化亚硅采用微米级;所述的合金粉采用微米级粒径,且合金粉的粒径为氧化亚硅粒径的1/3~1/5。
3.如权利要求1所述的一种高库仑效率硅碳负极材料的方法,步骤一中所述的混合为在球磨机中进行研磨,时间为1~10h。
4.如权利要求1所述的一种高库仑效率硅碳负极材料的方法,所述氧化还原反应中的气氛采用炉立式或卧式箱式炉,热处理过程中控制氧含量20ppm;所述氧化还原反应中的先进行抽真空置换气体3~5次后再开始加热。
5.如权利要求1所述的一种高库仑效率硅碳负极材料的方法,步骤三中所述酸洗采用盐酸或硝酸。
6.如权利要求1所述的一种高库仑效率硅碳负极材料的方法,步骤四中所述气相沉积中的碳源气体含量为5~30%,流量为5~100sccm。
7.如权利要求1所述的一种高库仑效率硅碳负极材料的方法,利用氧含量分析仪为工具,测试初始原料中氧化亚硅SiOx与氧化还原反应后所得硅合金材料中的氧含量,通过计算反应前后的x值确定氧化亚硅SiOx的还原程度。
8.如权利要求1~7任一项所述的方法制备的硅碳负极材料,其特征在于,内部具有硅的纳米颗粒以及含量可控的均匀缓冲结构,首次库伦效率87%,比容量1400mAh/g。
9.如权利要求8所述硅碳负极材料的应用,其特征在于,所述硅碳负极材料用于倍率型锂离子电池负极材料或容量型锂离子负极材料。
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