[发明专利]合成2-吗啉乙醇的方法及所用催化剂有效
申请号: | 201711459273.2 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108187697B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 张超;张哲明;张琪;张华;陈良勇 | 申请(专利权)人: | 之江(四川)高新材料应用技术研究院有限公司 |
主分类号: | B01J27/053 | 分类号: | B01J27/053;B01J37/02;B01J37/08;C07D295/088 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 629100 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 乙醇 方法 所用 催化剂 | ||
1.利用固体酸催化剂合成2-吗啉乙醇的方法,其特征是:
固体酸催化剂,以焙烧后球状γ-Al2O3为载体,在载体上负载活性组分,得固体酸催化剂;活性组分由SO42-和CoFe2O4组成,SO42-、CoFe2O4和焙烧后γ-Al2O3的重量之和称为总量,SO42-占总量的5~7%,CoFe2O4占总量7.0~9%;
包括以下步骤:
1)、将固体酸催化剂放于固定床反应器中;
2)、将原料三乙醇胺经进样泵打入汽化室中进行汽化,调节进样泵流速,使得体积空速为0.1~0.5h-1;
3)、汽化后的三乙醇胺进入固定床反应器中进行反应;调节氮压使得反应压力为1~2atm,反应温度为250~320℃,产物从固定床反应器底部流出,经冷凝器冷凝后收集;减压精馏,收集120~127℃的馏分,即为产物2-吗啉乙醇。
2.根据权利要求1所述的利用固体酸催化剂合成2-吗啉乙醇的方法,其特征是固体酸催化剂的制备方法包括以下步骤:
①、焙烧:
将球状γ-Al2O3在600~900℃下焙烧6~10h;
②、浸渍:
将步骤①所得的焙烧后球状γ-Al2O3 1000g浸入硝酸铁溶液中,硝酸铁溶液的质量浓度为19~21%;再按Fe:Co=2:1的摩尔比加入硝酸钴溶液,硝酸钴溶液的质量浓度为8~12%;然后加入作为分散剂的有机醇450~550ml形成反应体系,搅拌下,用氨水调节上述反应体系的pH值至7.9~8.1;
③、陈化:
将上述调节pH值后的反应体系于室温下陈化24~48h后过滤,所得的沉淀物水洗至中性后再于60~100℃下干燥至恒重;
④、浸渍:
将步骤③所得物浸入质量浓度为24~60%的硫酸铵溶液中,待溶液中的硫酸铵被步骤③所得物完全吸收后,过滤,在60~100℃下干燥至恒重;
⑤、焙烧:
将步骤④所得的干燥物于400~500℃下焙烧10~20h,得到用于合成2-吗啉乙醇的固体酸催化剂。
3.根据权利要求2所述的利用固体酸催化剂合成2-吗啉乙醇的方法,其特征是:
所述有机醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇。
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