[发明专利]合成2-吗啉乙醇的方法及所用催化剂

说明书

本发明公开了一种用于合成2‑吗啉乙醇的固体酸催化剂：以焙烧后球状γ‑Al₂O₃为载体，在载体上负载活性组分SO₄^2‑和CoFe₂O₄。本发明还同时提供了利用上述固体酸催化剂合成2‑吗啉乙醇的方法：将固体酸催化剂放于固定床反应器中；将原料三乙醇胺经进样泵打入汽化室中进行汽化，调节进样泵流速，使得体积空速为0.1～0.5h^‑1；汽化后的三乙醇胺进入固定床反应器中进行反应；调节氮压使得反应压力为1～2atm，反应温度为250～320℃。本发明工艺简单、反应条件适宜、生产成本低、收率可观；所选用的催化剂具有成本低，活性好，寿命长的优点。

技术领域

本发明涉及一种有机化合物2-吗啉乙醇的合成及其催化剂的制备方法。

背景技术

2-吗啉乙醇，其分子式为C₆H₁₃NO₂，分子量为131，结构式如式1所示，是一种化工医药中间体，可用于合成吗替麦考酚酯、福尔可定、匹维溴铵等药品。

图书(e-EROS Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis,2013,1-13)报道了一种利用吗啉和乙二醇制备2-吗啉乙醇的方法，收率为94％，但是该法会副产4,4'-(1,2-乙亚基)双吗啉，且使用了昂贵的贵金属催化剂。

专利(US 20140018366)和文献(Chemical BiologyDrug Design,87(6),946-957；2016)分别报道了吗啉和2-溴乙醇以及吗啉与2-氯乙醇反应制备2-吗啉乙醇的方法，收率分别为83％和65％，但是卤代醇脱卤会产生卤盐和废水，环境不友好。

专利(WO 2014001664)报道了利用吗啉和环氧乙烷制备2-吗啉乙醇的方法，虽然收率有100％，但是该法使用了易燃易爆、毒性较大的环氧乙烷，对生产的安全要求较高。

上述方法都采用了吗啉作为起始原料，吗啉价格昂贵，文献(Zhurnal ObshcheiKhimii,32,3176-9；1962)报道了利用三乙醇胺和硫酸脱水生成2-吗啉乙醇的方法，收率为76％。该法采用了廉价的三乙醇胺，但是需要消耗摩尔量的硫酸，后续中和过程产生大量废盐废水，环境不友好。

现有的制备2-吗啉乙醇的工艺存在三废多、生产成本大的缺点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制备2-吗啉乙醇的方法及其所用的催化剂。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种用于合成2-吗啉乙醇的固体酸催化剂的制备方法：以焙烧后球状γ-Al₂O₃为载体，在载体上负载活性组分，得固体酸催化剂；活性组分由SO₄^2-和CoFe₂O₄组成，SO₄^2-、CoFe₂O₄和焙烧后γ-Al₂O₃的重量之和称为总量，SO₄^2-占总量的4.0～8.0％(较佳为5～7％)，CoFe₂O₄占总量的7.0～11.0％(较佳为7～9％)。

本发明还同时提供了上述用于合成2-吗啉乙醇的固体酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：

1)、焙烧：

将球状γ-Al₂O₃在600～900℃下焙烧6～10h；

2)、浸渍：