[发明专利]一种检测土壤中硫醚类化合物的方法

权利要求书

1.一种检测土壤中硫醚类化合物的方法，其特征在于，采用气相色谱-质谱联用方法对待测土壤溶液中的硫醚类化合物进行检测；

所述待测土壤溶液采用包括如下步骤的方法制备得到：将待测土壤分散放置在封闭器皿中，所述封闭器皿的顶部与装有吸附树脂的样品管以及排空管分别相连；打开位于所述样品管另一端的气泵，使所述待测土壤中的硫醚类化合物充分挥发并吸附于样品管内的吸附树脂上，再用正己烷淋洗所述吸附树脂，收集淋洗液，浓缩，即得用于后续气相色谱-质谱检测的待测土壤溶液；

所述方法包括如下步骤：

(1)取硫醚类化合物的标准品，以水为溶剂，按照浓度梯度配制成多份标准品溶液，分别添加到不含硫醚类化合物的空白土壤中，得标准品土壤样品；

(2)采用与制备所述待测土壤溶液相同的方法处理所述标准品土壤样品，得到标准品土壤溶液；

(3)采用气相色谱-质谱联用仪对标准品土壤溶液进行检测，得GC-MS谱图；将所述标准品土壤溶液的浓度与其各自在所述GC-MS谱图中对应的峰面积进行曲线拟合，得浓度-峰面积标准曲线；

(4)取所述待测土壤溶液，采用与步骤(3)相同的方法进行检测，得到待测样品GC-MS谱图；

(5)将所述待测样品GC-MS谱图与标准品的GC-MS谱图进行对比，确定待测样品中是否含有与所述标准品相同的硫醚类化合物；

(6)将经步骤(5)确定与所述标准品相同的硫醚类化合物在所述待测样品GC-MS谱图中对应的峰面积代入步骤(3)所得的浓度-峰面积标准曲线中，求得待测土壤溶液浓度，继而换算得出所述待测土壤样品中硫醚类化合物的含量；

所述硫醚类化合物为二烯丙基二硫醚；

所述气相色谱条件包括：SH-Rxi-5Sil MS色谱柱，柱压为49～50kpa，起始柱温35～45℃，以2.5～3.5℃/min的速度升温至75～85℃，然后以4.5～5.5℃/min的速度升温至255～265℃，保持25～35min，载气为氦气，进样口温度245～255℃，进样量1.5～2.5μl，进样方式为分流进样，分流比为8～12:1；

所述质谱条件包括：EI电离源，离子源温度225～235℃，接口温度245～255℃，扫描范围m/z 35-500，采集方式Scan，扫描间隔0.25～0.35s。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附树脂具体为PoraPak Q80-100型树脂；

和/或，所述装有吸附树脂的样品管采用如下方法制备：在样品管头部塞入棉花，将吸附树脂装入，用丙酮充分淋洗后，在样品管尾部也塞入棉花，用封口膜封住两头的管口，45～55℃烘0.5～1.5小时，备用；

和/或，所述排空管中装有吸水性硅胶和/或活性炭。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每30L容积的封闭器皿中装有1.5～2.5kg土壤；

和/或，每kg待测土壤对应的收集正己烷淋洗液体积为1～5ml；

和/或，所得淋洗液浓缩至1.5～2.5ml用于后续气相色谱-质谱检测。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述空白土壤采用如下方法获得：取待测土壤，在45～55℃下烘10～15小时，使其中的硫醚类化合物全部挥发，即得。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述多份标准品溶液的浓度分别为：0、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L；

和/或，所述标准品溶液在空白土壤中的添加量为：每kg土壤添加200～250ml；

和/或，将标准品溶液添加到所述空白土壤中后，密封，在4～6℃下放置4～8h。

6.根据权利要求1～5任意一项所述的方法，其特征在于，所述待测土壤为大蒜根际土壤。