[发明专利]一种检测土壤中硫醚类化合物的方法

说明书

本发明涉及一种检测土壤中硫醚类化合物的方法，该方法采用气相色谱‑质谱联用方法对待测土壤溶液中的硫醚类化合物进行检测；所述待测土壤溶液采用包括如下步骤的方法制备得到：将待测土壤分散放置在封闭器皿中，所述封闭器皿的顶部与装有吸附树脂的样品管以及排空管分别相连；打开位于所述样品管另一端的气泵，使所述待测土壤中的硫醚类化合物充分挥发并吸附于样品管内的吸附树脂上，再用正己烷淋洗所述吸附树脂，收集淋洗液，浓缩，即得用于后续气相色谱‑质谱检测的待测土壤溶液。本发明提供的方法可用于检测大部分含有硫醚类化合物的土壤，优选适用于检测大蒜根际土壤。本发明提供的方法得到的检测结果准确可靠，具有很强的实际应用价值。

技术领域

本发明涉及土壤化学分析领域，尤其涉及一种检测土壤中硫醚类化合物的方法。

背景技术

土壤化学处理是防治土传病原生物的重要方法之一。硫醚类化合物是土壤熏蒸常用的药剂，具有良好的杀菌作用。同时，硫醚类化合物是大蒜等百合科葱属作物中的重要成分，百合科葱属作物的根系可以将硫醚类化合物分泌到土壤中，从而起到抑制土传病原生物的作用，因此，检测土壤中硫醚化合物是研究硫醚类化合物抑制土传病原物的重要步骤。

专利文献CN104597143A公开了检测土壤中挥发性有机物的方法，对土壤中挥发性有机物分析，可以得到土壤中比较全面的有机物成分。专利文献CN101906964A公开了一种土壤中挥发性有机物连续检测装置及其检测方法，提供了一种土壤中挥发性有机物连续检测装置，适合需要大量外场检测分析的城市和郊区土壤污染物调查。然而，目前用于检测土壤中挥发性含硫化合物的方法均较为繁琐。目前尚无土壤中硫醚类化合物的定量检测方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种检测土壤中硫醚类化合物的方法。

具体而言，本发明提供的方法采用气相色谱-质谱联用方法对待测土壤溶液中的硫醚类化合物进行检测。

其中，所述待测土壤溶液的制备方法是本发明的核心之一，具体采用包括如下步骤的方法制备得到：将待测土壤分散放置在封闭器皿中，所述封闭器皿的顶部与装有吸附树脂的样品管以及排空管分别相连；打开位于所述样品管另一端的气泵，使所述待测土壤中的硫醚类化合物充分挥发并吸附于样品管内的吸附树脂上，再用正己烷淋洗所述吸附树脂，收集淋洗液，浓缩，即得用于后续气相色谱-质谱检测的待测土壤溶液。

为了满足检测需要，本发明优选将待测土壤装入自封袋中，密封好后立即放入冰盒或冰箱内，温度控制在4～6℃进行储藏，以防止硫醚类化合物挥发从而影响检测结果准确性。从采集待测样品结束到检测开始所花费的时间尽量控制在8小时内。

本发明所述吸附树脂具体可采用PoraPak Q80-100型。所述装有吸附树脂的样品管采用如下方法制备：在样品管头部塞入棉花，将吸附树脂装入，用丙酮充分淋洗后，在样品管尾部也塞入棉花，用封口膜封住两头的管口，45～55℃烘0.5～1.5小时，备用。其中，丙酮的淋洗液应采用气相色谱-质谱联用方法进行检测，以确保所述吸附树脂中不含有硫醚类化合物以干扰检测准确性。作为一种优选方案，所述样品管中吸附树脂的装填量为0.4～0.6g/cm³。

本发明所述排空管中优选装有吸水性硅胶和/或活性炭。为了提高检测准确性，所述排空管优选由空样品管、橡皮管、吸水性变色硅胶管、活性炭管顺次相连而成。在样品收集过程中，应随时观察变色硅胶颜色，若变为红色则及时更换蓝色硅胶。

本发明所述方法优选每30L容积的封闭器皿中装有1.5～2.5kg土壤。作为一种具体操作方式，可称取2kg待测土壤，分散置于10个玻璃培养皿中，每个培养皿中放入200g土壤，将其分散放置于玻璃器皿中，盖上玻璃盖子，即可。

使硫醚类化合物充分挥发并吸附于样品管内的吸附树脂的过程中，气泵流量优选为0.4～0.6L/min，收集4～8天即可。