[发明专利]一种U-Gd-Zr芯块中钆含量的检测方法在审
| 申请号： | 201711462478.6 | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN108287101A | 公开（公告）日： | 2018-07-17 |
| 发明（设计）人： | 马妍琳;赵竹霞;纪秋宇 | 申请（专利权）人： | 中核北方核燃料元件有限公司 |
| 主分类号： | G01N1/38 | 分类号： | G01N1/38;G01N1/44;G01N21/73 |
| 代理公司： | 核工业专利中心 11007 | 代理人： | 吕岩甲 |
| 地址： | 014035 内蒙古*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝酸溶液 检测 分液漏斗 芯块 化学检测 加热溶解 三次清洗 石英烧杯 下层清液 盐酸溶液 样品转移 电热板 容量瓶 萃取剂 称取 调温 定容 放入 取下 烧杯 石英 摇匀 摇动 回收率 冷却 溶解 | ||
1.一种U-Gd-Zr芯块中钆含量的检测方法，其特征在于：称取0.1g样品置于100mL石英烧杯中，加入5mL盐酸溶液、10mL硝酸溶液和0.1mLHF，于230℃～260℃调温电热板上加热溶解，待样品全部溶解后，低温蒸至少量取下，冷却至室温；以5.5mol/L的硝酸溶液为介质，分三次清洗烧杯，将样品转移至已加有20mL萃取剂的石英分液漏斗中，摇动分液漏斗30s后静置10min，将下层清液放入100mL容量瓶中，用5.5mol/L硝酸溶液定容摇匀，进行钆含量的检测。
2.根据权利要求1所述的U-Gd-Zr芯块中钆含量的检测方法，其特征在于：样品中钆元素含量以质量分数ω表示，单位为百分数，按以下公式计算：
ω＝ωi-ω0
式中：
ω——样品中钆元素的质量分数，单位为百分数；
ωi——仪器测定出样品中钆元素的质量分数，单位为百分数；
ω0——仪器测定出空白中钆元素的质量分数，单位为百分数。
3.根据权利要求2所述的U-Gd-Zr芯块中钆含量的检测方法，其特征在于：对铀钆锆芯体样品进行处理，分别称取同一样品七份，一份做为本底，其余六份加入氧化钆标准溶液元素下限点的量；将两组样品在相同的处理条件下进行测定。
4.根据权利要求1所述的U-Gd-Zr芯块中钆含量的检测方法，其特征在于：所述的萃取剂采用磷酸三丁酯：二甲苯＝1：3体积比对铀基体进行分离。
5.根据权利要求1所述的U-Gd-Zr芯块中钆含量的检测方法，其特征在于：钆含量的检测通过Optima5300DV电感耦合等离子体发射光谱仪进行，确定钆元素的最佳分析线为342.247nm，观测方式为垂直观测。
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