[发明专利]一种U-Gd-Zr芯块中钆含量的检测方法

说明书

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种U‑Gd‑Zr芯块中钆含量的检测方法。称取0.1g样品置于100mL石英烧杯中，加入5mL盐酸溶液、10mL硝酸溶液和0.1mLHF，于230℃～260℃调温电热板上加热溶解，待样品全部溶解后，低温蒸至少量取下，冷却至室温；以5.5mol/L的硝酸溶液为介质，分三次清洗烧杯，将样品转移至已加有20mL萃取剂的石英分液漏斗中，摇动分液漏斗30s后静置10min，将下层清液放入100mL容量瓶中，用5.5mol/L硝酸溶液定容摇匀，进行钆含量的检测。本发明精密度优于1％，回收率在98％～101％之间，符合检测要求。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种U-Gd-Zr芯块中钆含量的检测方法。

背景技术

¹⁵⁵Gd和¹⁵⁶Gd是具有很大的热中子截面的核素，是重要的可燃毒物之一，将其按不同比例加入到核燃料中，制成可燃毒物元件，可以改善堆芯功率分布，加深燃耗，具有很大的经济价值。目前，在许多高性能燃料组件中，越来越多的采用了铀钆锆芯体，以抑制初始装料过高的中子通量峰，提高堆的反应性，含钆芯块作为一种新型核燃料，对含铀钆锆芯体中钆含量进行严格要求。

目前含钆铀氧化物中氧化钆含量的测定方法有x射线-能谱法、x射线荧光光谱法、分光光度法，但受到检测设备的测量条件、样品处理过程和测量范围的限制，无法满足目前的检测要求。建立电感耦合等离子体发射光谱法可以快速、方便地测定含铀钆锆芯体中氧化钆含量，满足常量组分中的氧化钆含量的测定。铀钆锆芯体做为新兴的核燃料，已在核产品中有了广泛的应用，而目前国内暂无有关铀钆锆芯体检测的相关文献；因此，为了配合新型材料的科研生产任务，更好的正确指导工艺，本发明经条件实验的考察建立了铀钆锆芯体中钆元素的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种U-Gd-Zr芯块中钆含量的检测方法，以满足科研、生产检测的需求。

为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：

一种U-Gd-Zr芯块中钆含量的检测方法，称取0.1g样品置于100mL石英烧杯中，加入5mL盐酸溶液、10mL硝酸溶液和0.1mLHF，于230℃～260℃调温电热板上加热溶解，待样品全部溶解后，低温蒸至少量取下，冷却至室温；以5.5mol/L的硝酸溶液为介质，分三次清洗烧杯，将样品转移至已加有20mL萃取剂的石英分液漏斗中，摇动分液漏斗30s后静置10min，将下层清液放入100mL容量瓶中，用5.5mol/L硝酸溶液定容摇匀，进行钆含量的检测。

样品中钆元素含量以质量分数ω表示，单位为百分数，按以下公式计算：

ω＝ω_i-ω₀

式中：

ω——样品中钆元素的质量分数，单位为百分数；

ω_i——仪器测定出样品中钆元素的质量分数，单位为百分数；

ω₀——仪器测定出空白中钆元素的质量分数，单位为百分数。

对铀钆锆芯体样品进行处理，分别称取同一样品七份，一份做为本底，其余六份加入氧化钆标准溶液元素下限点的量；将两组样品在相同的处理条件下进行测定。

所述的萃取剂采用磷酸三丁酯：二甲苯＝1：3体积比对铀基体进行分离。

钆含量的检测通过Optima5300DV电感耦合等离子体发射光谱仪进行，确定钆元素的最佳分析线为342.247nm，观测方式为垂直观测。

本发明所取得的有益效果为：