[发明专利]一种桑枝皮生物质纤维素全组分气凝胶及其制备方法在审
| 申请号： | 201711465577.X | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN108178837A | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 陈贵翠;张立峰;陈宏武 | 申请（专利权）人： | 盐城工业职业技术学院 |
| 主分类号： | C08J3/075 | 分类号： | C08J3/075;C08J9/28;C08J3/09;C08L1/02;C08L5/14;C08L97/00 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 224000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纤维素气凝胶 凝胶 桑枝皮 制备 解冻 冷冻 离子液体溶液 三维网络结构 生物质纤维素 纤维素水凝胶 木质纤维素 再生 纤维素 干燥过程 介质置换 离子液体 溶剂分子 时间参数 物理交联 循环重复 组装过程 不闭合 超微孔 交联点 木质素 凝固浴 气凝胶 再生液 组分气 交缠 氢键 去除 微晶 微孔 羟基 离子 保留 保证 | ||
1.一种桑枝皮生物质纤维素全组分气凝胶的制备方法，包含以下步骤：
(1)提供桑枝皮的离子液体溶液；
(2)将所述桑枝皮的离子液体溶液依次循环重复进行冷冻和解冻处理，得到冻解物料；每次冷冻的温度独立地为-65℃～-90℃，每次冷冻的时间独立地为10h～12h；每次解冻的温度独立地为室温，每次解冻的时间独立地为8h～10h；所述循环重复次数至少为5次；
(3)对所述步骤(2)得到的冻解物料进行凝固浴，得到生物质纤维素全组分水凝胶；
(4)采用挥发性有机溶剂对所述步骤(3)得到的生物质纤维素全组分水凝胶进行置换处理，得到无水凝胶；
(5)将所述步骤(4)得到的无水凝胶进行干燥，得到桑枝皮生物质纤维素全组分气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述桑枝皮的离子液体溶液的制备方法包括：将桑枝皮的粉末与离子液体在水浴加热条件下混合，得到桑枝皮的离子液体溶液；所述桑枝皮的粉末与离子液体的质量比为15～20:250。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体包括咪唑盐类离子液体、吡啶盐类离子液体、季铵盐类离子液体和季膦盐类离子液体中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述咪唑盐类离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑甲磺酸盐；
所述吡啶盐类离子液体包括N-丁基吡啶硝酸盐离子液体；
所述季铵盐类离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐；
所述季膦盐类离子液体包括三己基十四烷基季膦盐离子液体。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中冷冻和解冻分别为真空冷冻和真空解冻；所述真空冷冻和真空解冻的真空度独立地为15Pa以下。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中凝固浴的次数为3～4次，单次凝固浴的时间至少为4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中置换处理包括：将所述生物质纤维素全组分水凝胶与挥发性溶剂的水溶液混合，进行初次置换，得到初级凝胶；将所述初级凝胶与挥发性溶剂纯物质混合，进行深度置换，得到无水凝胶。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中挥发性溶剂包括丙酮和/或乙醚。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的干燥包括超临界CO2干燥或冷冻干燥。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的桑枝皮生物质纤维素全组分气凝胶，以质量百分含量计，包括50～68％纤维素、15～25％半纤维素和12～25％木质素。
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