[发明专利]一种桑枝皮生物质纤维素全组分气凝胶及其制备方法

说明书

本发明提供了一种全组分纤维素气凝胶及其制备方法。本发明将桑枝皮的离子液体溶液依次循环重复进行冷冻和解冻处理，通过严格控制冷冻和解冻的温度和时间参数，使得冻解过程中木质纤维素各组分大分子上的大量羟基，纤维素和其余大分子间相互交缠，形成氢键、微晶区等交联点的核心，保证木质素在气凝胶组装过程中以物理交联形式存在；结合后续的凝固浴，使得凝胶再生，再生后的凝胶由不闭合的微孔(或超微孔)组成，允许再生液和溶剂分子的相互渗透。而介质置换以及干燥过程中，使得纤维素水凝胶中的离子液体的离子被全部去除，全组分纤维素气凝胶的三维网络结构被保留，进而最终得到全组分纤维素气凝胶。

技术领域

本发明属于气凝胶技术领域，特别涉及一种桑枝皮生物质纤维素全组分气凝胶及其制备方法。

背景技术

气凝胶是一种三维网状多孔结构材料，颗粒尺寸介于1～100nm之间，是典型的纳米材料，其孔隙率可达80％～99.8％，由于气凝胶具有特异的多孔纳米网络结构，其密度最低达1kg/m³，比表面积达1000m²/g以上，热导率极低。气凝胶以其优异的特性被广泛应用于能源、电子、环保、医药、航天、建筑以及科学研究等领域。

将易生物降解且来源丰富的纤维素与气凝胶多孔结构联合起来，制备出的纤维素气凝胶材料，被广泛用作高性能吸附材料、保温材料、药物载体等领域。

传统的纤维素气凝胶多将原料经脱胶工艺制备得到，不仅需要使用多种化学试剂，在水浴脱胶过程中产生大量的废液，对环境产生污染，还不能实现木质素、半纤维素和纤维素的全部利用，无法获得生物质纤维素全组分气凝胶。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种全组分纤维素气凝胶及其制备方法。本发明提供的方法无需采用脱胶工艺即可实现生物质中纤维素、半纤维素和木质素的全部利用，得到全组分纤维素气凝胶。

本发明提供了一种全组分纤维素气凝胶的制备方法，包含以下步骤：

(1)提供桑枝皮的离子液体溶液；

(2)将所述桑枝皮的离子液体溶液依次循环重复进行冷冻和解冻处理，得到冻解物料；每次冷冻的温度独立地为-65℃～-90℃，每次冷冻的时间独立地为10h～12h；每次解冻的温度独立地为室温，每次解冻的时间独立地为8h～10h；所述循环重复次数至少为5次；

(3)对所述步骤(2)得到的冻解物料进行凝固浴，得到生物质纤维素全组分水凝胶；

(4)采用挥发性有机溶剂对所述步骤(3)得到的生物质纤维素全组分水凝胶进行置换处理，得到无水凝胶；

(5)将所述步骤(4)得到的无水凝胶进行进行干燥，得到桑枝皮生物质纤维素全组分气凝胶。

优选的，所述桑枝皮的离子液体溶液的制备方法包括：将桑枝皮的粉末与离子液体在水浴加热条件下混合，得到桑枝皮的离子液体溶液；所述桑枝皮的粉末与离子液体的质量比为15～20:250。

优选的，所述离子液体包括咪唑盐类离子液体、吡啶盐类离子液体、季铵盐类离子液体和季膦盐类离子液体中的一种或多种。

优选的，所述咪唑盐类离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑甲磺酸盐；

所述吡啶盐类离子液体包括N-丁基吡啶硝酸盐离子液体；

所述季铵盐类离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐；

所述季膦盐类离子液体包括三己基十四烷基季膦盐离子液体。

优选的，所述步骤(2)中冷冻和解冻分别为真空冷冻和真空解冻；所述真空冷冻和真空解冻的真空度独立地为15Pa以下。

优选的，所述步骤(3)中凝固浴的次数为3～4次，单次凝固浴的时间至少为4h。