[发明专利]一种番石榴叶中黄酮类物质槲皮素的提纯方法有效

专利信息
申请号: 201711466673.6 申请日: 2017-12-28
公开(公告)号: CN108191804B 公开(公告)日: 2019-10-29
发明(设计)人: 周智广;李交昆;曾伟民;胡芳;申丽;黄干;余润兰;吴学玲;刘元东;吴晨晨;李芳;刘阿娟;邱冠周 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30;C07D311/40
代理公司: 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 代理人: 杨斌
地址: 410083 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 槲皮素 黄酮类物质 番石榴叶 提纯 分子印迹聚合物 过滤 番石榴叶提取物 无水乙醇溶液 超滤膜过滤 印迹聚合物 功能单体 恒温摇床 滤膜过滤 模板分子 取上清液 提纯效果 乙烯基 密闭 超滤 粗品 黄酮 料液 乙腈 制备 加热 精制 震荡 合成 收益 环保
【权利要求书】:

1.一种番石榴叶中黄酮类物质槲皮素的提纯方法,包括如下步骤:

(1)将番石榴叶粉碎后过筛,在得到的番石榴叶粉中加入水,加热,过滤,得到番石榴叶提取物黄酮粗品;

(2)将所述步骤(1)后得到的黄酮粗品溶于无水乙醇溶液,过滤后取上清液导入超滤装置中进行超滤循环,所述超滤循环采用的膜为截留相对分子质量为10000的膜,得到超滤膜过滤溶液;

(3)将槲皮素单体作为模板分子溶于乙腈中,加入功能单体4-乙烯基吡啶后于室温下搅拌,使模板分子与功能单体充分作用,然后加入交联剂和引发剂,充分混匀后进行超声以除去溶解的氧气,通入氮气形成无氧环境,密封后置于恒温油浴锅中进行热聚合,聚合产物用甲醇-乙酸溶液于索氏提取器中洗脱,以脱除模板分子,再用甲醇洗去过量的乙酸,于真空烘箱中真空干燥,得到合成后的分子印迹聚合物;

(4)精确称取所述步骤(3)合成后得到的分子印迹聚合物,加入所述步骤(2)后得到的超滤膜过滤溶液,于恒温摇床中进行密闭震荡,得到吸附有黄酮类物质槲皮素的分子印迹聚合物,离心后得到所述的黄酮类物质槲皮素。

2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中,过筛为过40-60目筛,加入的水体积为番石榴叶粉体积的38-42倍。

3.根据权利要求1或2所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中,加热温度为50-70℃,加热时间为25-30min。

4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(2)中,超滤循环的时间为2-3h,压力为0.3-0.9MPa,温度为30-60℃。

5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(3)中,乙腈不少于40mL,搅拌时间不少于4h,超声时间为10-20min,通入氮气时间为20-30min。

6.根据权利要求1或5所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(3)中,交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,引发剂为偶氮二异丁腈,所述引发剂的用量为功能单体和交联剂总质量的1-2%。

7.根据权利要求1或5所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(3)中,油浴锅温度为50-70℃,热聚合时间为22-26h,甲醇-乙酸溶液的体积比为甲醇∶乙酸=9∶1,洗脱时间为46-50h,真空干燥温度为30-50℃,真空干燥时间为22-26h。

8.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(4)中,每30mg分子印迹聚合物中加入超滤膜过滤溶液10mL。

9.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(4)中,恒温摇床的温度为30-50℃,震荡时间为22-26h。

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