[发明专利]一种番石榴叶中黄酮类物质槲皮素的提纯方法有效
申请号: | 201711466673.6 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108191804B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 周智广;李交昆;曾伟民;胡芳;申丽;黄干;余润兰;吴学玲;刘元东;吴晨晨;李芳;刘阿娟;邱冠周 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 槲皮素 黄酮类物质 番石榴叶 提纯 分子印迹聚合物 过滤 番石榴叶提取物 无水乙醇溶液 超滤膜过滤 印迹聚合物 功能单体 恒温摇床 滤膜过滤 模板分子 取上清液 提纯效果 乙烯基 密闭 超滤 粗品 黄酮 料液 乙腈 制备 加热 精制 震荡 合成 收益 环保 | ||
1.一种番石榴叶中黄酮类物质槲皮素的提纯方法,包括如下步骤:
(1)将番石榴叶粉碎后过筛,在得到的番石榴叶粉中加入水,加热,过滤,得到番石榴叶提取物黄酮粗品;
(2)将所述步骤(1)后得到的黄酮粗品溶于无水乙醇溶液,过滤后取上清液导入超滤装置中进行超滤循环,所述超滤循环采用的膜为截留相对分子质量为10000的膜,得到超滤膜过滤溶液;
(3)将槲皮素单体作为模板分子溶于乙腈中,加入功能单体4-乙烯基吡啶后于室温下搅拌,使模板分子与功能单体充分作用,然后加入交联剂和引发剂,充分混匀后进行超声以除去溶解的氧气,通入氮气形成无氧环境,密封后置于恒温油浴锅中进行热聚合,聚合产物用甲醇-乙酸溶液于索氏提取器中洗脱,以脱除模板分子,再用甲醇洗去过量的乙酸,于真空烘箱中真空干燥,得到合成后的分子印迹聚合物;
(4)精确称取所述步骤(3)合成后得到的分子印迹聚合物,加入所述步骤(2)后得到的超滤膜过滤溶液,于恒温摇床中进行密闭震荡,得到吸附有黄酮类物质槲皮素的分子印迹聚合物,离心后得到所述的黄酮类物质槲皮素。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中,过筛为过40-60目筛,加入的水体积为番石榴叶粉体积的38-42倍。
3.根据权利要求1或2所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中,加热温度为50-70℃,加热时间为25-30min。
4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(2)中,超滤循环的时间为2-3h,压力为0.3-0.9MPa,温度为30-60℃。
5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(3)中,乙腈不少于40mL,搅拌时间不少于4h,超声时间为10-20min,通入氮气时间为20-30min。
6.根据权利要求1或5所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(3)中,交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,引发剂为偶氮二异丁腈,所述引发剂的用量为功能单体和交联剂总质量的1-2%。
7.根据权利要求1或5所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(3)中,油浴锅温度为50-70℃,热聚合时间为22-26h,甲醇-乙酸溶液的体积比为甲醇∶乙酸=9∶1,洗脱时间为46-50h,真空干燥温度为30-50℃,真空干燥时间为22-26h。
8.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(4)中,每30mg分子印迹聚合物中加入超滤膜过滤溶液10mL。
9.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤(4)中,恒温摇床的温度为30-50℃,震荡时间为22-26h。
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