[发明专利]一种酯类超早强聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种酯类超早强聚羧酸减水剂，其特征在于：由如下重量份的原料组分制成：不饱和醇胺酯小单体4～10重量份、酯化单体EM 50～70重量份、不饱和一元羧酸5～15份重量份、N-异丙基丙烯酰胺1～6重量份、引发剂1～5重量份、链转移剂1～5重量份、磷酸三钠1～5重量份、32％wt氢氧化钠水溶液18～22重量份、硫氰酸盐1～6重量份和适量去离子水，去离子水的量使所述酯类超早强聚羧酸减水剂的含固量达到45～55％；上述不饱和醇胺酯小单体为丙烯酸和N，N-二乙基乙醇胺以2∶1～1.5的摩尔比在亚磷酸催化下，于105～115℃发生酯化反应制得，上述酯化单体由分子量为4200～5500的聚乙二醇单甲醚、不饱和一元羧酸、浓硫酸和阻聚剂以90～120∶6～20∶2～5∶0.5～1.5的重量比制成，上述不饱和一元羧酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸。

2.如权利要求1所述的一种酯类超早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和醇胺酯小单体的制备方法包括如下步骤：

(1)将丙烯酸和N，N-二乙基乙醇胺，加入到装有冷凝装置的反应容器中；

(2)边搅拌边冲入氮气，升温至55～60℃，加入对苯二醌，搅拌20～30min，对苯二醌占丙烯酸和N，N-二乙基乙醇胺总质量的1.0～1.5％；

(3)继续升温至105～115℃，加入亚磷酸后恒温反应3～5h，亚磷酸占丙烯酸和N，N-二乙基乙醇胺总量的1.0～1.2％；

(4)停止反应后减压蒸馏出未反应的丙烯酸，即得到所述不饱和醇胺酯小单体。

3.如权利要求1所述的一种酯类超早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述阻聚剂为对苯二酚、二苯胺和吩噻嗪中的至少一种。

4.如权利要求1所述的一种酯类超早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述链转移剂为甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、巯基乙酸、巯基乙醇、3-巯基丙酸、硫甘油、3-巯基丙酸异辛酯、磷酸三钠、十二烷基硫醇和硫代苹果酸中的至少一种。

5.如权利要求1所述的一种酯类超早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠和过氧化氢的至少一种。

6.如权利要求1所述的一种酯类超早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸钾、硫氰酸镁和硫氰酸钙中的至少一种。

7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的一种酯类超早强聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)酯化反应：按重量份计，将90～120份聚乙二醇单甲醚、6～20份不饱和一元羧酸、2～5份浓硫酸和0.5～1.5份阻聚剂置于第一反应装置中，于100～130℃下恒温反应3～6h，得到酯化单体EM；

(2)共聚反应：按重量份计，将4～10份不饱和醇胺酯小单体、50～70份酯化单体EM、5～15份不饱和一元羧酸、1-6份N-异丙基丙烯酰胺和25～35份水混合得到单体溶液；将1～5份引发剂与25～35份水混合得到引发剂溶液；将1～5份链转移剂和其余的水置于第二反应装置中；当第二反应装置中温度达到55～95℃时，同时滴加上述单体溶液和引发剂溶液，在1～4h内滴完，引发剂溶液较单体溶液迟10～20min滴完；滴加结束后，保温1～3h，保温结束后加入1～5份磷酸三钠，搅拌10～20min，待溶解后加入18～22份32％wt氢氧化钠水溶液进行中和，调节所得物料的pH值至7～8，然后降温至44～46℃，再加入1～6重量份硫氰酸盐，即得到所述酯类超早强聚羧酸减水剂。