[发明专利]一种酯类超早强聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种酯类超早强聚羧酸减水剂及其制备方法。本发明制备的酯类超早强聚羧酸减水剂，在合成过程中引入了具有早强效果的N‑异丙基丙烯酰胺小单体，通过分子链结构设计及引入具有早强效果的小单体协同作用，使合成出的减水剂具有突出的促进水泥水化反应的功能，应用于蒸养混凝土、低温环境混凝土和有提早拆模要求的混凝土中，可明显的缩短成型模板的抹面和初凝时间，具有显著的早强效果，可加快混凝土的施工进度，提高模板的周转率。

技术领域

本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种酯类超早强聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

聚羧酸减水剂具有高减水率、高保坍性、低碱、绿色环保等特点，已被广泛应用于混凝土工程中。但普通聚羧酸系减水剂早期强度发展缓慢，尤其是在低温条件下，使普通聚羧酸减水剂在冬季施工和寒冷环境的使用中受到限制，也制约了在预制构件中的使用。为了提高预制构件生产效率，加快模板周转速率，不仅要求聚羧酸减水剂具有很好的减水分散作用，还要求能够缩短混凝土的凝结时间，提高早期强度。可见，开发早强型聚羧酸减水剂具有显著的技术经济效益。实现聚羧酸减水剂快凝早强功能的技术途径有两种：一种是合成聚合物本身具有很好的快凝早强性能，另外一种是合成常规的聚羧酸减水剂，通过复配达到快凝早强效果。

对于复配型早强减水剂已有相关报道，CN 101289292A以接枝共聚羧酸系聚合物为基础，并通过复合优选的早强组分三乙醇胺、硫氰酸钠、硝酸钙等配制而成，其中共聚羧酸系聚合物系指由甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯与丙烯酸/甲基丙烯酸在水介质中通过自由基引发剂聚合得到。专利CN1312324A中采用30～100份的磺酸基团含量为20mol％～98mol％的改性废旧聚苯乙烯减水剂，与5～20份的硫酸钠、40～70份的木质素磺酸盐复配而成。当折固掺量约为6％时，其减水率为20～28％，1d抗压强度约提高为41％～48％。CN101024565A公开了一种通过复配无水氯化钙、三乙醇胺、苯甲酸钠等早强组分得到的早强复合减水剂，在一定程度上可提高抗压强度，但未提及是否具有快凝效果，且含氯盐，对钢筋混凝土有锈蚀；

CN105199032A公开了一种超早强聚羧酸减水剂，该技术方案以各种活性大单体为原料合成，在分子中引入阳离子，从而减少泥土对外加剂的吸附，可加速水泥的水化作用，具有超早强作用，其聚合温度为85～95℃，温度较高，较难控制，且未考虑4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚大单体在温度较高时易分解的特性。CN101357834B公开了一种早强型聚羧酸塑化剂，采用不同分子量的甲氧基聚乙二醇羧酸酯类大单体、(甲基)丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和无规/嵌段醚在60℃-90℃的水溶液中共聚制备。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种酯类超早强聚羧酸减水剂。

本发明的另一目的在于提供上述酯类超早强聚羧酸减水剂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种酯类超早强聚羧酸减水剂，由如下重量份的原料组分制成：不饱和醇胺酯小单体4～10重量份、酯化单体EM50～70重量份、不饱和一元羧酸5～15份重量份、N-异丙基丙烯酰胺1～6重量份、引发剂1～5重量份、链转移剂1～5重量份、磷酸三钠1～5重量份、32％wt氢氧化钠水溶液18～22重量份、硫氰酸盐1～6重量份和适量去离子水，去离子水的量使所述酯类超早强聚羧酸减水剂的含固量达到45～55％；上述不饱和醇胺酯小单体为丙烯酸和N，N-二乙基乙醇胺以2∶1～1.5的摩尔比在亚磷酸催化下，于105～115℃发生酯化反应制得，上述酯化单体由分子量为4200～5500的聚乙二醇单甲醚、不饱和一元羧酸、浓硫酸和阻聚剂以90～120∶6～20∶2～5∶0.5～1.5的重量比制成，上述不饱和一元羧酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸。

在本发明的一个优选实施方案中，所述不饱和醇胺酯小单体的制备方法包括如下步骤：

(1)将丙烯酸和N，N-二乙基乙醇胺，加入到装有冷凝装置的反应容器中；