[发明专利]用于制备5-羟甲基糠醛的酸碱双功能固体催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201711468776.6 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108084120B | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 赵萍萍;崔洪友;张云云;王勇;宋峰;孙秀玉 | 申请（专利权）人： | 山东理工大学 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46;B01J31/18;B01J27/188;B01J35/02;B01J37/10 |
| 代理公司： | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 王燕 |
| 地址： | 255086 山东省淄*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 固体催化剂 酸碱 制备 双功能 制备方法和应用 羟甲基糠醛 杂多酸 烷基咪唑离子液体 阳离子前驱体 阴离子前驱体 催化剂制备 高催化活性 工业化应用 三废排放量 反应条件 化工催化 离子液体 生物质糖 水热合成 协同催化 原料生物 功能化 胺基 脱水 保留 | ||
1.一种用于制备5-羟甲基糠醛的酸碱双功能固体催化剂的制备方法，其特征在于：以胺基功能化的烷基咪唑离子液体为阳离子前驱体，以H3PW12O40杂多酸为阴离子前驱体，利用水热合成制得用于制备5-羟甲基糠醛的酸碱双功能固体催化剂；
其结构式为：
其中，R为C1～C4的烷基；n为1～2。
2.根据权利要求1所述的用于制备5-羟甲基糠醛的酸碱双功能固体催化剂的制备方法，其特征在于：阳离子前驱体和阴离子前驱体的摩尔比为1～2:1。
3.根据权利要求1所述的用于制备5-羟甲基糠醛的酸碱双功能固体催化剂的制备方法，其特征在于：水热合成温度为25～80℃，水热合成时间为12～24h。
4.根据权利要求1所述的用于制备5-羟甲基糠醛的酸碱双功能固体催化剂的制备方法，其特征在于：胺基功能化的烷基咪唑离子液体的制备方法是将烷基咪唑与2-溴乙胺氢溴酸盐反应制得。
5.根据权利要求4所述的用于制备5-羟甲基糠醛的酸碱双功能固体催化剂的制备方法，其特征在于：胺基功能化的烷基咪唑离子液体的制备方法是将烷基咪唑、2-溴乙胺氢溴酸盐与溶剂乙腈，在氮气保护下回流搅拌，加入氢氧化钠溶液进行中和，旋蒸除去乙腈，得到白色粘稠固体，乙醇洗涤后，除去固体溴化钠，保留滤液，并将滤液旋蒸除去乙醇，干燥，得到胺基功能化的烷基咪唑离子液体。
6.一种权利要求1制备的用于制备5-羟甲基糠醛的酸碱双功能固体催化剂的应用，其特征在于：以生物质糖为原料，四氢呋喃和氯化钠饱和溶液的混合液为溶剂，加入酸碱双功能固体催化剂，进行反应，反应完成后过滤，回收酸碱双功能固体催化剂，重复利用。
7.根据权利要求6所述的用于制备5-羟甲基糠醛的酸碱双功能固体催化剂的应用，其特征在于：生物质糖为葡萄糖、果糖或蔗糖中的一种；溶剂中四氢呋喃和氯化钠饱和溶液的体积比为2:1～2；以生物质糖为10mmol计，溶剂用量为8～12ml，酸碱双功能固体催化剂用量为0.05～0.20g。
8.根据权利要求6所述的用于制备5-羟甲基糠醛的酸碱双功能固体催化剂的应用，其特征在于：反应时间为4～10h，反应温度为140～160℃。
9.根据权利要求6所述的用于制备5-羟甲基糠醛的酸碱双功能固体催化剂的应用，其特征在于：酸碱双功能固体催化剂回收率为92.8～98.3％，生物质糖的转化率为99.7～100％，反应完成后得到5-羟甲基糠醛，5-羟甲基糠醛的产率为53～90％。
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