[发明专利]一种多沙唑嗪杂质的合成方法有效
申请号: | 201711469130.X | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108276393B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 高永好;何勇;吴宗好 | 申请(专利权)人: | 合肥华方医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D405/12 | 分类号: | C07D405/12 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 段晓微;叶美琴 |
地址: | 230000 安徽省合肥市高*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多沙唑嗪 杂质 合成 方法 | ||
1.一种多沙唑嗪杂质的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将溶剂、2-氯-4-羟基-6,7-二甲氧基喹唑啉、N-(1,4-苯并二烷-2-羰基)哌嗪加入反应器中,加热搅拌至反应完全,经冷却、过滤、干燥制得多沙唑嗪杂质,其中制备所述多沙唑嗪杂质的反应方程式如下所示:
2.根据权利要求1所述多沙唑嗪杂质的合成方法,其特征在于,溶剂为异丙醇、DMF、DMSO、甲醇、乙醇、正丁醇中的一种。
3.根据权利要求1所述多沙唑嗪杂质的合成方法,其特征在于,溶剂为正丁醇。
4.根据权利要求1或2所述多沙唑嗪杂质的合成方法,其特征在于,2-氯-4-羟基-6,7-二甲氧基喹唑啉与N-(1,4-苯并二烷-2-羰基)哌嗪的质量比为5.8-6.2:6.8-7.2。
5.根据权利要求1或2所述多沙唑嗪杂质的合成方法,其特征在于,加热搅拌过程中还包括冷却回流步骤。
6.根据权利要求1或2所述多沙唑嗪杂质的合成方法,其特征在于,反应温度为70-120℃,反应时间为1-8小时。
7.根据权利要求1或2所述多沙唑嗪杂质的合成方法,其特征在于,反应温度为70-120℃,反应时间为3-6小时。
8.根据权利要求1或2所述多沙唑嗪杂质的合成方法,其特征在于,干燥温度为40-60℃,干燥时间为2-8h。
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