[发明专利]注射用12种维生素原料四水合硫胺焦磷酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种注射用12种维生素原料四水合硫胺焦磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将Amberlite树脂进行酸处理，得到酸处理过的Amberlite树脂；

(2)将步骤(1)所得的酸处理过的Amberlite树脂进行活化，得到活化的Amberlite树脂；

(3)将步骤(2)所得的活化的Amberlite树脂进行装柱；配制硫胺焦磷酸酯盐酸盐溶液，上样，以蒸馏水为流动相，减压层析，再将洗脱液进行后处理，得到四水合硫胺焦磷酸酯粗品；

(4)将步骤(3)所得的四水合硫胺焦磷酸酯粗品用水溶解后，形成四水合硫胺焦磷酸酯溶液，向该溶液中加入无水乙醇直至浑浊现象出现，再加热至完全溶解，静置，过滤后得到所述的四水合硫胺焦磷酸酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括：

将Amberlite树脂用0.1mol/L的HCl浸泡0.5h，再进行过滤，自然干燥即得到所述的酸处理过的Amberlite树脂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在过滤之后自然干燥之前，还包括用0.1mol/L的HCl洗涤2次及过滤的过程。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体包括：将步骤(1)所得的酸处理过的Amberlite树脂用NaOH溶液浸泡0.5h，过滤，然后用NaOH溶液洗涤2次，过滤，再用蒸馏水洗涤，得到所述的活化的Amberlite树脂。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中NaOH溶液的质量百分比浓度为5％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体包括：

将步骤(2)所得的活化的Amberlite树脂赶走气泡，然后进行装柱；配制硫胺焦磷酸酯盐酸盐溶液，上样，上样完成后，平衡0.5h，以蒸馏水为流动相，减压层析，再将洗脱液进行后处理，得到四水合硫胺焦磷酸酯粗品。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述的后处理包括：将洗脱液加热至60℃，减压浓缩，然后向浓缩的溶液中加入无水乙醇，该浓缩的溶液开始变得浑浊，加热使溶液澄清，室温下放置24h后，过滤得到四水合硫胺焦磷酸酯。

8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述硫胺焦磷酸酯盐酸盐溶液的浓度为1-1.5mol/L。

9.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述硫胺焦磷酸酯盐酸盐溶液的浓度为1.36mol/L。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)具体包括：将步骤(3)所得的四水合硫胺焦磷酸酯粗品用水溶解后，形成质量百分比浓度为25-30％的四水合硫胺焦磷酸酯溶液，向该溶液中加入无水乙醇直至浑浊现象出现，再加热至完全溶解，室温下静置6h，过滤后得到所述的四水合硫胺焦磷酸酯。