[发明专利]一种氘代恩替卡韦的制备方法有效
申请号: | 201711469252.9 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108101908B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 沙薇;黄普广;张兴爽;王新峰;卫晓明;吕艳歌;李婷 | 申请(专利权)人: | 郑州泰丰制药有限公司 |
主分类号: | C07D473/18 | 分类号: | C07D473/18;C07B59/00;G01N30/02 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新;张丽 |
地址: | 451162 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氘代恩替卡韦 制备 方法 | ||
1.一种氘代恩替卡韦的制 备方法,其特征在于,包括如下步骤:将市售恩替卡韦、氘代试剂和碱性试剂混合,20℃~100℃搅拌反应1~24小时,反应结束后,结晶,过滤,依次水洗、氘代试剂洗,除去溶剂,减压干燥,得到氘代恩替卡韦粗品,将氘代恩替卡韦粗品精制,精制的具体过程如下:将氘代恩替卡韦粗品加入氘代试剂中,加热搅拌使完全溶解,再20 ~100℃搅拌0.5~1h,结晶,过滤,氘代试剂洗,除去溶剂,减压干燥,其中,所述氘代恩替卡韦粗品和氘代试剂的摩尔比为1∶(100~250),所述的氘代试剂为氘代甲醇、氘代氯仿、氘代二甲基甲酰胺和氘代二甲基亚砜中的一种或两种以上的组合;恩替卡韦、氘代试剂和碱性试剂的摩尔比为1∶(50~200)∶(1~2);所述的碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸钠中的一种或两种以上的组合。
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