[发明专利]一种无机-纤维素复合碳气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种无机-纤维素复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)配制0.0001-10wt％改性纤维素纳米晶分散液并超声处理50-70min，得分散液；

2)将步骤1)的分散液装入分子量为8000-14000的透析袋中，将所述透析袋置于叔丁醇中浸泡后放入叔丁醇中置换24-48h，并进行搅拌，直至剩余悬浮液体积为原体积的1/3时，收集剩余的悬浮液装入瓶中后进行冷冻干燥，得改性的纤维素气凝胶；

3)将所述改性的纤维素气凝胶在惰性气体保护下加热至600-1100℃进行碳化2h，然后降温，得改性碳气凝胶；

4)将改性碳气凝胶与氢氧化钾水溶液混合后在惰性气体保护下于600-900℃进行活化2h；

5)将活化后的改性碳气凝胶置于盐酸水溶液中浸泡24-48h，然后用大量去离子水冲洗，得多孔碳气凝胶；

6)将所述多孔碳气凝胶和含过渡金属的混合液混合，并超声处理30-60min；然后于160-200℃反应12-24h；反应结束后进行抽滤清洗并烘干，得无机-纤维素复合碳气凝胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性纤维素纳米晶是指硫酸改性的纤维素纳米晶、TEMPO改性的纤维素纳米晶或盐酸改性的纤维素纳米晶。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含过渡金属的混合液是指钼酸铵和硫脲的水溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述冷冻干燥是指将装有剩余悬浮液的瓶子先在零下55-60℃的冰箱中冷冻24h，然后再转移至真空度为0.1μpa-100pa、零下80-90℃条件下干燥72h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾水溶液的浓度为0.5～3mol/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸水溶液的浓度为0.1-3mol/L。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6)中，所述含过渡金属的混合液的体积为30-40mL；所述多孔碳气凝胶的质量为20-30mg。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含过渡金属的混合液中钼酸铵的质量为50-500mg；钼酸铵与硫脲的质量比1:2。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化和活化过程均是在管式炉中进行的。

10.一种无机-纤维素复合碳气凝胶，其特征在于，所述无机-纤维素复合碳气凝胶是通过权利要求1-9任一所述的制备方法制得的。