[发明专利]一种无机-纤维素复合碳气凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种无机‑纤维素复合碳气凝胶及其制备方法。无机‑纤维素复合碳气凝胶是将改性的纤维素气凝胶在惰性气体保护下碳化，然后与含过渡金属的混合液通过水热合成法制得的。本发明的无机‑纤维素复合碳气凝胶不仅具有无毒、3D网络结构、高比表面积、丰富的孔隙率、反应位点多以及导电性好等特点；而且具有一定的力学强度，可应用在能源存储的电极材料、电催化剂、光催化剂、多相催化剂、吸附以及水处理等方面。

技术领域

本发明涉及复合碳气凝胶，具体涉及一种无机-纤维素复合碳气凝胶及其制备方法。

背景技术

超级电容器又称电化学电容器，是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能元件，具有高能量密度、功率密度和良好的循环寿命。碳气凝胶作为一种新型纳米多孔材料，具有高比表面积，高中孔含量、高导电率、稳定的物理化学性能等优点，是制备超级电容器的理想材料。但纯碳气凝胶材料的化学活性低，比电容量小，吸附性能相对较差，催化性能差等缺点阻碍了其更加广泛的应用。

MoS2离子电导率比金属氧化物高，比石墨比容量高，常被用作超级电容电极；过渡金属Mo由于d电子层容易失去电子或夺取电子，具有较强的氧化还原性，其耐热性、抗毒性都非常强，而且具有光敏、热敏性质，更有利于催化剂性能的调变。

发明内容

为了解决现有的纯碳气凝胶材料机械性能差，吸附性差，活性位点少，能量密度小等缺点，且不能满足能源存储和转换器件的现实需求。

本发明的一个目的在于提供一种无机-纤维素复合碳气凝胶。

本发明的另一个目的在于提供一种无机-纤维素复合碳气凝胶的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：

一种无机-纤维素复合碳气凝胶，它是将改性的纤维素气凝胶在惰性气体保护下碳化，然后与含过渡金属的混合液通过水热合成法制得的。

进一步，所述改性的纤维素气凝胶是指将改性的纤维素纳米晶经过超声波处理后置于叔丁醇中置换得到的；

所述改性的纤维素纳米晶是指硫酸改性的纤维素纳米晶、TEMPO改性的纤维素纳米晶或盐酸改性的纤维素纳米晶。

进一步，所述含过渡金属的混合液是指钼酸铵和硫脲的混合液。

一种无机-纤维素复合碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

1)配制0.0001-10wt％改性纤维素纳米晶分散液并超声处理50-70min，得分散液；

2)将步骤1)的分散液装入分子量为8000-14000的透析袋中，将所述透析袋置于叔丁醇中浸泡后放入叔丁醇中置换24-48h，并进行搅拌，直至剩余悬浮液体积为原体积的1/3时，收集剩余的悬浮液装入瓶中后进行冷冻干燥，得改性的纤维素气凝胶；

3)将所述改性的纤维素气凝胶在惰性气体保护下升温至600-1100℃进行碳化2h，然后降温，得改性碳气凝胶；

4)将改性碳气凝胶与氢氧化钾溶液混合后在惰性气体保护下升温至600-900℃进行活化2h；

5)将活化后的改性碳气凝胶置于盐酸溶液中浸泡24-48h，然后用大量去离子水冲洗，得多孔碳气凝胶；

6)将所述多孔碳气凝胶和含过渡金属的混合液混合，并超声处理30-60min；然后于160-200℃反应12-24h；反应结束后进行抽滤清洗并烘干，得无机-纤维素复合碳气凝胶。

进一步，步骤2)中，所述冷冻干燥是指将装有剩余悬浮液的瓶子先在零下55-60℃的冰箱中冷冻24h，然后再转移至真空度为0.1μpa-100pa、零下80-90℃条件下干燥72h。