[发明专利]一种共价有机骨架固相微萃取纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种共价有机骨架固相微萃取纤维的制备方法，包括纤维载体和附着在其表面的涂层，其特征在于：载体纤维为长度0.5～5 cm的不锈钢丝或石英丝，其中一端涂覆有涂层材料，该涂层材料为JUC-Z2与聚甲氧基硅氧烷所形成的复合材料，简称JUC-Z2/gel；

具体方法如下：

1）JUC-Z2的制备

双(1,5-环辛二烯)镍(0)、2,2'-联吡啶、1,5-环辛二烯按照1:1:1.1的摩尔比加入至80mL无水二甲基甲酰胺DMF中，80 ℃下加热1 h，后加入0.5～1.0 mmol三(4-溴苯基)胺80 ℃下过夜反应；冷却至室温，加入36%盐酸使溶液变为绿色；过滤后，依次用水、乙醇和三氯甲烷冲洗，真空干燥后研磨成细微颗粒；

2）载体纤维的处理

对于不锈钢丝，依次用丙酮、甲醇和蒸馏水超声处理不锈钢丝，后在空气中干燥后，将钢丝一头置于40%氢氟酸溶液中5～10 min，后用蒸馏水冲洗，室温下干燥待用；对于石英丝，将一头置1 mol/L氢氧化钠溶液中10～60 min，后用蒸馏水冲洗，室温下干燥待用；

3）固相微萃取纤维制备

将制备的JUC-Z2粉末0.05～2 g、硅氧烷300 μL和端羟基聚硅氧烷90 mg加入至试管中混合均匀，后加入150 μL三氟乙酸，涡旋5 min；将处理过的载体纤维插入混合溶液浸渍涂覆，后置于烘箱180～230 ℃下固化20～30 min，重复该浸渍涂覆及烘箱固化过程5～10次得到固相微萃取纤维。

2.如权利要求1所述的共价有机骨架固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述硅氧烷为二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷。