[发明专利]一种3-醛基-5-甲基苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201711471984.1 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108047025B | 公开（公告）日： | 2020-08-04 |
| 发明（设计）人： | 周运芬;杨春朋;曾梦静 | 申请（专利权）人： | 珠海奥博凯生物医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/15 | 分类号： | C07C51/15;C07C51/373;C07C51/43;C07C65/30;C07D317/16;C07F1/02 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 崔自京 |
| 地址： | 519090 广东省珠海市金湾区红旗镇*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 醛基 甲基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种3-醛基-5-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：以3-溴-5-甲基苯甲醛为原料，3-溴-5-甲基苯甲醛与醇反应制得缩醛，所得缩醛低温下与锂化试剂发生锂卤交换反应制得苯基锂化合物，所得苯基锂化物与二氧化碳发生反应，再经稀盐酸分解得到3-醛基-5-甲基苯甲酸，最后经纯化即得3-醛基-5-甲基苯甲酸产品，反应的溶剂为四氢呋喃，合成路线如下：
所述3-醛基-5-甲基苯甲酸的制备步骤为：
(1)将3-溴-5-甲基苯甲醛加入反应容器中，加入甲苯、乙二醇的混合溶液，加入对甲苯磺酸做催化剂，加热回流分水，反应结束后经过脱溶、精馏得到3-溴-5-甲基苯甲醛缩乙二醇纯品；
(2)氮气保护下，将制得的3-溴-5-甲基苯甲醛缩乙二醇加入反应容器中，加入四氢呋喃，降温，然后滴加正丁基锂，滴加完毕进行保温反应，制得苯基锂化物中间体，缩醛和正丁基锂的投料摩尔比为1:1.1；
(3)将干燥的二氧化碳气体通入上述制得的苯基锂化物的溶液中，反应完毕后停止通气；
(4)反应结束后向反应体系中加入质量浓度10％的盐酸搅拌，将反应液的PH值调到1～2，然后静置分层，经萃取，合并有机层，干燥，脱溶，得到3-醛基-5-甲基苯甲酸粗品；
(5)将3-醛基-5-甲基苯甲酸粗品经过重结晶提纯得到3-醛基-5-甲基苯甲酸纯品。
2.根据权利要求1所述的3-醛基-5-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述制备缩醛的醇为乙二醇。
3.根据权利要求1所述的3-醛基-5-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：锂化试剂滴加温度-80～-60℃，保温反应温度为-70～-50℃，保温时间为0.5小时，正丁基锂的浓度为2.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的3-醛基-5-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述苯基锂与二氧化碳的反应温度-80～-60℃，保温反应温度为-70～-50℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于珠海奥博凯生物医药技术有限公司，未经珠海奥博凯生物医药技术有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711471984.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
