[发明专利]一种四氢吡喃酮的合成方法

权利要求书

1.一种四氢吡喃酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将氯化锰和硝酸铁溶于水中，加入TS-1分子筛颗粒，加热至60-80℃，以600-800rpm速度搅拌条件下，滴加NaOH和Na2CO3的混合液，滴加完成后持续搅拌1-2h后，保持温度静置24-36h，过滤，将滤得物烘干后，500-600℃条件下煅烧4h后，制得Mn-FeO/TS-1复合物；

(2)将1,5-二氯-3-戊酮与水置于反应釜中，加入五氯化铌和步骤1制备的Mn-FeO/TS-1复合物，加热至60-80℃，之后滴加H2O2，滴加完成后，继续反应90-120min，降至室温后，使用二氯甲烷进行萃取，减压蒸馏，重结晶后制得四氢吡喃酮。

2.根据权利要求1所述的四氢吡喃酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中氯化锰和硝酸铁的使用量摩尔比为1:4。

3.根据权利要求1所述的四氢吡喃酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中氯化锰与TS-1分子筛的使用量质量比为1:3。

4.根据权利要求1所述的四氢吡喃酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中NaOH和Na2CO3的混合液中NaOH的质量浓度为30％，Na2CO3的质量浓度为10％。

5.根据权利要求1所述的四氢吡喃酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中氯化锰与NaOH的使用量摩尔比为1:5。

6.根据权利要求1所述的四氢吡喃酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中1,5-二氯-3-戊酮与五氯化铌的使用量摩尔比为1:1.1-1.3。

7.根据权利要求1所述的四氢吡喃酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中1,5-二氯-3-戊酮与Mn-FeO/TS-1复合物的使用量质量比为1:0.5-0.7。

8.根据权利要求1所述的四氢吡喃酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中1,5-二氯-3-戊酮与H2O2的使用量摩尔比为1:1.2-1.5。

9.根据权利要求1所述的四氢吡喃酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中重结晶采用乙酸乙酯/石油醚体系进行重结晶。