[发明专利]一种基于芳香族芥子油苷的玛咖质量评价方法在审

专利信息
申请号: 201711474768.2 申请日: 2017-12-29
公开(公告)号: CN107957460A 公开(公告)日: 2018-04-24
发明(设计)人: 郝利民;张黎明;曹杰;杨勇武;耿站辉;王越鹏;郑志强;马天娇 申请(专利权)人: 中央军委后勤保障部军需装备研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 代理人: 关畅,王春霞
地址: 100010*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 芳香族 芥子 质量 评价 方法
【权利要求书】:

1.一种玛咖中芳香族芥子油苷含量的测定方法,包括如下步骤:

(1)采用醇或醇水溶液提取待测玛咖样品,得到的上清液经纯化后进行HPLC检测;记录保留时间为13~15min的a吸收峰的峰面积A1、保留时间为18~20min的b吸收峰的峰面积A2和保留时间为21~23min的c吸收峰的峰面积A3

(2)配制至少3种黑芥子硫苷酸钾的水溶液;所述黑芥子硫苷酸钾的水溶液经所述纯化后进行所述HPLC检测;以所述黑芥子硫苷酸钾的水溶液的浓度为横坐标,以吸收峰的峰面积为纵坐标,制作标准曲线;

(3)根据所述峰面积A1、所述峰面积A2、所述峰面积A3和所述标准曲线,得到所述吸收峰a、所述吸收峰b和所述吸收峰c所对应的芳香族芥子油苷的浓度;经换算即得到所述玛咖样品中所述芳香族芥子油苷的含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述提取步骤之前,所述玛咖样品经自然晾晒干燥并粉碎处理;

所述提取的条件如下:

所述醇水溶液中醇的体积分数为60~80%;

采用沸腾状态的所述醇或醇水溶液;

所述玛咖样品与所述醇或所述醇水溶液的用量比为750~1200mg:12mL;

于50~75℃下水浴10~30min;

所述水浴过程中进行涡旋混合。

3.根据权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于:所述纯化的步骤如下:

将所述上清液加入至离子交换柱中,待液体排干后,加入醋酸钠水溶液至所述离子交换柱中,待液体排干后,加入硫酸酯酶溶液至所述离子交换柱中,密封后于进行反应,所述反应结束后用水冲洗所述离子交换柱,收集洗脱液,即实现对所述上清液的纯化。

4.根据权利要求3所述的测定方法,其特征在于:向所述离子交换柱中加入两次所述醋酸钠水溶液;

所述醋酸钠水溶液的摩尔浓度为15~25mmol/L;

所述上清液、所述醋酸钠水溶液和所述入硫酸酯酶溶液的体积比为2:1~3:0.1~0.3。

5.根据权利要求3或4所述的测定方法,其特征在于:所述反应的条件如下:

温度为25~30℃,时间为10~15h;

所述方法还包括采用0.22μm的微孔滤膜过滤所述洗脱液的步骤。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的测定方法,其特征在于:所述HPLC检测的条件如下:

色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱;

流动相:液相A:过膜超声脱气后的去离子水;液相B:过膜超声脱气后的体积含量为20%乙腈水溶液;

流速:1~1.5mL/min;

检测波长:229~235nm;

柱温:25~30℃;

进样量:20~30μL;

洗脱梯度:保留时间为0~1min水维持100%;保留时间为1~25min水的梯度变化为100%~0;保留时间为25~30min水的梯度变化0~100%。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的测定方法,其特征在于:所述黑芥子硫苷酸钾的水溶液的摩尔浓度为5~25mol/L。

8.一种基于芳香族芥子油苷的玛咖质量评价方法,包括如下步骤:

根据权利要求1-7中任一项所述的方法测定待测玛咖样品中芳香族芥子油苷含量,则按照下述1)~5)的标准对待测玛咖样品进行分类:

1)若该玛咖样品中芳香族芥子油苷含量≥65μmol·g-1,则待测玛咖样品的质量等级为优;

2)若该玛咖样品中芳香族芥子油苷含量为50~65μmol·g-1,则待测玛咖样品的质量等级为良;

3)若该玛咖样品中芳香族芥子油苷含量为35~50μmol·g-1,则待测玛咖样品的质量等级为中;

4)若该玛咖样品中芳香族芥子油苷含量为20~35μmol·g-1,则待测玛咖样品的质量等级为合格;

5)若该玛咖样品中芳香族芥子油苷含量为≤20μmol·g-1,则待测玛咖样品的质量等级为差。

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