[发明专利]一种气相色谱检测氟尿嘧啶中苯残留的方法

权利要求书

1.一种气相色谱检测氟尿嘧啶中苯残留的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1.苯标准液的配制：a.称取0.05g苯加入到100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容，然后精密吸取1.0mL于100mL另一容量瓶中，用乙醇溶液定容，得到苯标准储备液；b.精密吸取1.0mL苯标准储备液于25mL容量瓶中，用乙醇溶液定溶，即得苯标准液；

步骤2.样品供试液的配制：精密称取氟尿嘧啶样品1.0g，置于10ml容量瓶中，乙醇溶液定容，即得供试液；

步骤3.设定色谱仪的工作条件：色谱柱为HP-5毛细管色谱柱，大小为30m×0.32mm×0.25μm，进样口温度为260℃，检测器温度为260℃，氮气流速为30mL/min，氢气流速为40mL/min，空气流速为400mL/min，分流比为50:1，进样量为1μL；

步骤4.进样检测：将步骤1和步骤2得到的溶液注入配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，通过色谱数据处理机，得到标准品色图谱和样品色谱图，所述进样顺序为以第一针空白样，然后连续五针标准液，接着进样品供试液，最后再进一针标准液的进样顺序依次进样检测；

步骤5.结果计算：根据标准色谱图和样品色谱图计算氟尿嘧啶中苯的含量，所述计算公式为：

式中：

A_样—样品供试液中苯的峰面积；

A_标—标准液中苯的峰面积；

C_样—样品供试液中氟尿嘧啶的浓度，g/mL；

C_标—标准液中苯的浓度，g/mL。

2.根据权利要求1所述的一种气相色谱检测氟尿嘧啶中苯残留的方法，其特征在于：所述步骤3中柱温采用程序升温，初始温度60℃，保持2min，以5℃/min升温速率升至80℃，保持5min，以30℃/min升温速率升至220℃，保持2min。

3.根据权利要求1所述的一种气相色谱检测氟尿嘧啶中苯残留的方法，其特征在于：所述步骤4中连续进样品的针数不得超过十针，多余十针的则每十针之间再交叉进一针标准液。