[发明专利]一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法在审
| 申请号： | 201711476365.1 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108101782A | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 黄涛;任海澜 | 申请（专利权）人： | 珠海市高栏联合新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C67/48;C07C67/56;C07C69/82 |
| 代理公司： | 重庆百润洪知识产权代理有限公司 50219 | 代理人： | 刘立春 |
| 地址： | 519150 广东省珠*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化剂 钛酸四丁酯 对苯二甲酸 生产过程 二辛酯 反应釜 辛醇 制备 精对苯二甲酸 催化剂用量 活性炭 产品品质 精准控制 真空脱醇 酯化反应 生成水 抽滤 脱醇 遇水 生产成本 分段 升高 变质 分解 | ||
1.一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、向反应釜中投入5000kg精对苯二甲酸和7000-12000kg原料醇；
S2、待反应釜中温度升至120～130℃时，继续往反应釜中投加5.0～10.0kg钛酸四丁酯和8.0～12.0kg原料醇；
S3、待反应釜中温度升至150～160℃时，继续往反应釜中投加8.0～15.0kg钛酸四丁酯、1.5～5.0kg三异辛酸锡和12.0～18.0kg原料醇；
S4、待反应釜中温度升至180～190℃时，继续往反应釜中投加8.0～15.0kg钛酸四丁酯和10.0～15.0kg原料醇；
S5、待反应釜中温度升至升温至205～210℃时，继续往反应釜中投加入2.5～8.0kgSiO
S6、待反应结束后抽至1～10KPa保持20～50min真空脱醇；
S7、脱醇结束后加入2～4m
S8、静置15～30min后分水，升温至110～120℃抽真空至1～10KPa脱水；
S9、加入30～50kg活性炭加热至100～115℃搅拌20～40min，压滤获得产品；
所述步骤S1中的原料醇为原料醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S3之后还包括步骤S3a，待反应釜中温度升至170～177℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇2.5～4.5m
3.根据权利要求1或2所述的对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-S5中，反应釜中搅拌机快速搅拌，搅拌速度为400-800r/min；反应釜内压强在101～115KPa。
4.根据权利要求1所述的对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述原料醇经过预处理，具体方法为：取原料醇经过换热器升温至60～75℃待用。
5.根据权利要求1所述的对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，搅拌应有变频器在釜温升至200～210℃时进行反转10～20min。
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