[发明专利]一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法

说明书

本发明提出了一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，在反应釜中加入精对苯二甲酸和原料醇，然后随着温度的升高，通过分段分批次地向反应釜中投入催化剂‑钛酸四丁酯和辛醇；最后加入SiO2和Al2O3，反应结束后真空脱醇，脱醇结束后加入Na2CO3，最后加入活性炭抽滤获得产品。本发明中将催化剂和辛醇分多次加入，催化剂钛酸四丁酯不易变质，每次加入的量经过精准控制，很好地解决了现有技术中因为钛酸四丁酯作为催化剂遇水易分解而酯化反应会生成水，导致生产过程中需要添加过多催化剂而引起产品品质下降的问题，此外，本发明还解决了DOTP生产过程中催化剂用量过大造成的生产成本过高的问题。

技术领域

本发明涉及增塑剂的制备方法，特别是指一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法。

背景技术

对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是聚氯乙烯(PVC)塑料用的一种性能优良的主增塑剂。它与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)相比，具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点，在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。

对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是聚氯乙烯(PVC)塑料用的一种性能优良的主增塑剂。它与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)相比，具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点，在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。因其挥发性低，使用DOTP能完全满足电线电缆耐温等级要求，可广泛应用于耐70℃电缆料(国际电工委员会IEC标准)及其它各种PVC软质制品中。DOTP除了大量用于电缆料、PVC的增塑剂外，也可用于人造革膜的生产。此外，具有优良的相溶性，也可用于丙烯腈衍生物，聚乙烯醇缩丁醛、丁腈橡胶、硝酸纤维素等的增塑剂。还可用于合成橡胶的增塑剂，涂料添加剂，精密仪器润滑剂，润滑剂添加剂，亦可作为纸张的软化剂。

现有的对苯二甲酸二辛酯生产方法见申请号为CN201010163290.3的专利：一种对苯二甲酸二辛酯复合增塑剂的生产方法，步骤一，对苯二甲酸与异原料醇在非酸性催化剂作用下得到对苯二甲酸二辛酯；步骤二，油脂二聚酸与异原料醇在非酸性催化剂作用下得到二聚酸二辛酯；步骤三，将对苯二甲酸二辛酯和二聚酸二辛酯在一定温度下混合，即得耐高低温电缆用PVC复合增塑剂；所述的油脂二聚酸为大豆油、棉籽油或桐油二聚酸中的任意一种，环状结构≥85％；所述的非酸性催化剂是市售工业级钠型分子筛与钛酸四丁酯复合催化剂，钠型分子筛与钛酸四丁酯的质量比例为1∶1～10。本发明制备的电缆料增塑剂采用废弃混合对苯二甲酸为原料，成本低廉，利用二聚酸二辛酯耐低温性优良的特点，使复合增塑剂具有优良的耐高低温性能。

上述制备方法中，催化剂钛酸四丁酯容易遇水分解而发生酯化反应并生成水。为了应对这个问题，解决办法是添加更多的钛酸四丁酯以补充被反应掉的钛酸四丁酯，但添加过多的钛酸四丁酯会引起产品品质下降，并导致生产成本增加。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其防止了制备过程中钛酸四丁酯易变质问题的发生，解决了对苯二甲酸二辛酯生产过程中催化剂用量过大造成产品质量下降的问题，并节约了成本。

为解决上述技术问题，本发明的发明目的采用以下技术方案予以实现：

一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，包括如下步骤：

S1、向反应釜中投入5000kg精对苯二甲酸和7000-12000kg原料醇；

S2、待反应釜中温度升至120～130℃时，继续往反应釜中投加5.0～10.0kg钛酸四丁酯和8.0～12.0kg原料醇；