[发明专利]2,2,2-三氟苯乙酮清洁高转化率的制备方法

权利要求书

1.2,2,2-三氟苯乙酮清洁高转化率的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、以N,O-二甲基盐酸羟胺为原料，与有机碱反应，得到游离的N,O-二甲基羟胺；

S2、三氟乙酸酐和游离的N,O-二甲基羟胺反应生成N,O-二甲基三氟酰胺；

S3、格氏试剂与N,O-二甲基三氟酰胺反应制备三氟苯乙酮，将这一步骤中生成的N,O-二甲基羟胺回收出来，应用到S2步骤中，同时将步骤S1、S2和S3中使用到的反应溶剂进行回收再使用。

2.根据权利要求1所述的2,2,2-三氟苯乙酮清洁高转化率的制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中的反应条件为在室温下，加入二氯甲烷、有机碱，搅拌反应1-2h。

3.根据权利要求1或2所述的2,2,2-三氟苯乙酮清洁高转化率的制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中的有机碱为三乙醇胺或三正丁胺。

4.根据权利要求1所述的2,2,2-三氟苯乙酮清洁高转化率的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中的反应条件为在0-15℃下，保温反应2-4h。

5.根据权利要求1所述的2,2,2-三氟苯乙酮清洁高转化率的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中反应结束后的后处理操作为，加入水稀释、分层，水相使用二氯甲烷洗涤后，合并有机层，有机层再经过水相、无水硫酸钠干燥，回收至干。

6.根据权利要求1所述的2,2,2-三氟苯乙酮清洁高转化率的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中反应操作过程为，在0-5℃下，将格式试剂滴入N,O-二甲基三氟酰胺的有机溶液中，2-3h滴加完，0-5℃下继续反应1-2h，升温到室温进行反应6-10h。

7.根据权利要求1所述的2,2,2-三氟苯乙酮清洁高转化率的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中反应毕的后处理过程为，加入饱和氯化铵溶液淬灭，加入水进行稀释，分层，水相使用二氯甲烷溶液进行萃取，合并有机层，再经过水洗、干燥、回收至干。

8.根据权利要求1所述的2,2,2-三氟苯乙酮清洁高转化率的制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中N,O-二甲基盐酸盐和有机碱的投料量，按照摩尔比，N,O-二甲基盐酸盐:有机碱＝1:1-1.05。

9.根据权利要求1所述的2,2,2-三氟苯乙酮清洁高转化率的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的N,O-二甲基盐酸盐和步骤S2中的N,O-二甲基三氟酰胺的投料量，按照摩尔比，N,O-二甲基盐酸盐:N,O-二甲基三氟酰胺＝1:1-1.05。

10.根据权利要求1所述的2,2,2-三氟苯乙酮清洁高转化率的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中的格氏试剂的制备方法为，在反应容器中加入Mg，用四氢呋喃来分散，滴入溴苯，在氮气保护下升温至55-60℃保温反应0.5-1h，继续滴加溴苯的四氢呋喃溶液，滴完后继续反应2-4h；所述的三氟乙酸酰胺和Mg的投料量，按照摩尔比为，三氟乙酸酰胺:Mg＝1:1.3-1.4。