[发明专利]一种复合还原氧化石墨烯的普鲁士蓝材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种复合还原氧化石墨烯的普鲁士蓝材料的制备方法，其特征在于，该制备方法是将氧化石墨烯超声分散在亚铁氰化钠水溶液中，加入抗坏血酸用于抗氧化，加入柠檬酸钠降低反应速率，滴加盐酸调节溶液为酸性，在惰性气体保护下加热搅拌反应后得到材料，洗涤、真空干燥后，微波辐照还原其中的氧化石墨烯制得产品；

具体包括如下步骤：

S1、配制Na₄Fe(CN)₆溶液A，加入氧化石墨烯，超声，使氧化石墨烯分散均匀得到溶液B；

S2、向所述溶液B中加入抗坏血酸和柠檬酸钠，搅拌得到混合溶液C；

S3、向所述混合溶液C滴加盐酸调节为酸性，得到溶液D；

S4、将所述溶液D置于恒温水浴中，通入惰性气体，避光反应；

S5、将所述步骤S4反应后的混合溶液，置于室温，在避光条件下进行陈化；

S6、将所述步骤S5陈化后的混合溶液进行固液分离，洗涤获得固体产物E；

S7、将所述固体产物E，在真空条件下干燥，得到产物F；

S8、将所述产物F进行微波还原氧化石墨烯，获得复合还原氧化石墨烯的普鲁士蓝材料；

其中，在步骤S1中，所述Na₄Fe(CN)₆溶液的浓度为10～30mmol/L，所述氧化石墨烯按所述Na₄Fe(CN)₆质量的1％～10％添加，所述超声的时间为10～30min，超声的频率为40～60KHz；

在步骤S2中，所述抗坏血酸和柠檬酸钠在所述溶液C中的终浓度为1～5mmol/L；在步骤S2中，所述酸性是指混合溶液C的pH值为0.5～1.5；

在步骤S4中，所述恒温水浴的温度控制在60～80℃，所述避光反应的时间为3～6h，所述惰性气体为氮气、氢气或氩气中的任一种或一种以上的混合气体；

在步骤S5中，所述陈化的时间为24h～72h。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，所述固液分离采用离心分离，离心速度为7000～10000rpm；所述洗涤为水清洗2～4次，再用无水乙醇清洗1～3次。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S7中，所述干燥的温度为80～120℃，时间为24～48h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S8中，所述微波还原的功率为500～1000w，辐照时间1～10s。

5.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，制备获得所述复合还原氧化石墨烯的普鲁士蓝材料的粒径为200～800nm。

6.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法获得的复合还原氧化石墨烯的普鲁士蓝材料在电池正极材料中的应用。